Acidum benzoicum

Получение

1 Окисление толуола

Свойства.Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется, перегоняется с водяным паром. Мало растворима в воде, растворима в кипящей воде, легко растворима в спирте, зфире, хлороформе и бензоле, растворима в жирных кислотах.

Подлинность

1.опр Тплав.122-124,5⁰С

2 Реактив FeСl₃

_. Образуется осадок желто-розового цвета.

Нефармакопейные реакции.

1 Реакция позволяющая разделить две кислоты(бензойную и салициловую): растворяют в воде и хлороформе и прибавляют CuSO₄. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салициловая кислота), хлороформенный слой окрашивается в бирюзовый цвет (бензойная кислота).

Испытание на чистоту

- не должен быть превышен предел кислотности

- не должно быть восстанавливающих веществ

- хлоридов, сульфатов и солей тяжелых металлов не более эталона

Количественное определение

1 Метод нейтрализации в спиртовой среде ( спирт необходим для растворения кислоты и уменьшения гидролиза продуктов реакции) Титруют раствором щелочи по индикатору фенолфталеину.

Применение Антисептическое средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре( бензойная кислота летуча ).

Acidum salicylicum

Орто-гидрокси бензойная кислота

Получение

1 Реакция карбоксилирование фенолята натрия (реакция идет при повышении давления, t=120-130⁰С)

Метод Кольбе, Шмидта

Полученную кислоту очищают путем многократной перекристаллизацией из воды

Свойства. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром, при осторожном нагревании возгоняется. Мало растворима в воде, растворима в кипящей воде, растворима в спирте, эфире, трудно растворима в хлороформе

Подлинность

1 Определение температуры плавления по ГФ 158-161⁰С

2 Реактив FeCL₃

Салициловую кислоту растворяют в воде (t⁰) и прибавляют раствор FeCL₃ появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении раствора HCl,устойчивое при добавлении раствора CH₃COOH.

3 Реакция декарбоксилирования.

Сухой препарат нагревают с цитратом натрия, ощущается запах фенола.

4 В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов салициловой кислоты и H₂SO₄ конц и нагревают осторожно. Выделившийся газ пропускают через известковую воду, которая мутнеет.

CO₂ + Ca(OH)₂=CaCO₃+H₂O

Нефармакопейные реакции

1 Реакция позволяющая разделить две кислоты растворяют в воде и хлороформе и прибавляют CuSO₄. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салициловая кислота), хлороформенный слой окрашивается в бирюзовый цвет (бензойная кислота).

2 Получение ауринового красителя.

В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов салициловой кислоты добавляют формальдегид и H₂SO₄. Появляется малиновое окрашивание.

Испытание на чистоту

- не должен быть превышен предел кислотности

- раствор препарата должен быть бесцветным и прозрачным

- хлоридов, сульфатов и тяжелых металлов не более эталона

- не должно быть посторонних органических веществ и фенола.

Количественное определение

1 Метод нейтрализации в спиртовой среде (спирт добавляют для растворения кислоты и подавления гидролиза продуктов реакции)

Нефармакопейный метод

Метод броматометрии

Примение.Антисептическое, кератолитическое средство.

Хранение В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.