Проверка рабочих титрованных растворов.

Концентрация приготовленных описанными способами растворов известна приблизительно, поскольку едкий натр и серная кислота отмеряются без особой точности, и эти вещества не могут считаться химически абсолютно чистыми. Для установления титра полученных растворов, т. е. определения их действительной концентрации, обычно употребляют другое вещество, которое можно получить в химически чистом виде, т. е. без содержания каких-либо посторонних примесей. Такими соединениями являются, в частности, кислоты щавелевая, янтарная и бура.

Щавелевая кислота представляет собой твердое вещество, кристаллизующееся с двумя молекулами воды. Кристаллы щавелевой кислоты удерживают прочнее, чем бура кристаллизационную воду, но при длительном хранении на воздухе теряют ее. При установке титра 0,1 н. раствора едкого натра по щавелевой кислоте химически чистую щавелевую кислоту необходимо дважды перекристаллизовать, употребляя в качестве растворителя 10%-ную соляную кислоту.

Для этого в стакане емкостью около 1 л нагревают до 60°С 400 мл 10%-ной соляной кислоты. На технических весах отвешивают 150 г щавелевой кислоты и при непрерывном перемешивании постепенно всыпают ее в соляную кислоту, продолжая нагревать стакан с кислотой на водяной бане. Если щавелевая кислота полностью не растворяется, то осторожно прибавляют еще некоторое количество соляной кислоты до тех пор, пока нерастворенными останутся только несколько кристалликов. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр, помешенный в горячую воронку (температура 60°С). Фильтрат собирают в чистый стакан, дают слегка остыть и помешивают стеклянной палочкой для выпадения кристаллов кислоты. Затем стакан ставят в холодную воду и охлаждают до возможно более низкой температуры.

Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера холодной (лучше ледяной) дистиллированной водой до исчезновения следов соляной кислоты в промывных водах, что определяется по отсутствию помутнения при добавлении раствора азотнокислого серебра AgNO₃. Полученную щавелевую кислоту дважды перекристаллизовывают растворением в горячей дистиллированной воде.

Операцию перекристаллизации кислоты из водного раствора проводят так же, как и из раствора в соляной кислоте, с той только разницей, что в первый раз берут 300, во второй - 200 мл воды.

После удаления на воронке Бюхнера маточного раствора кристаллы кислоты слегка отсушивают фильтровальной бумагой, затем помещают между листами сухой фильтровальной бумаги и сушат в течение суток на воздухе.

Высушенные кристаллы кислоты ссыпают в кристаллизатор, взвешивают и оставляют еще на сутки под фильтровальной бумагой, после чего снова взвешивают. Отсутствие изменения массы показывает, что щавелевая кислота достаточно высушена. В процессе сушки необходимо остерегаться загрязнения кислоты посторонними примесями. Готовый продукт хранят в банках, закрытых пробками, залитыми парафином.

Установку титра 0,1 н. раствора едкого натра по щавелевой кислоте проводят следующим образом. В 2-3 сушильных стакана берут навески перекристаллизованной щавелевой кислоты примерно по 0,16 и осторожно, избегая потерь, смывают через воронки дистиллированной водой (около 50 мл на каждую навеску) в колбы вместимостью 150-200 мл.

В колбы с раствором щавелевой кислоты добавляют по нескольку капель фенолфталеина и титруют до появления розового окрашивания раствором едкого натра, титр которого требуется определить. Титрование проводят со всеми растворами, полученными из взятых навесок. Для расчета берут среднее арифметическое проведенных отсчетов.

Умножая израсходованное при анализе количество щелочи в миллилитрах на поправочный коэффициент к титру щелочи, получают количество точно 0,1 н. раствора щелочи, которое пошло бы на титрование.

Поправочный коэффициент указывают на этикетке бутыли с раствором щелочи рядом с ее титром.

Установка титра 0,1 н. раствора едкого натра по янтарной кислоте. Наиболее подходящим реактивом для установки титра раствора щелочи является двухосновная янтарная кислота. Ее формула Н₆С₆0₄, молекулярная масса 118,09. Перед употреблением янтарную кислоту надо перекристаллизовать, используя в качестве растворителя дистиллированную воду, нагретую до 60°С.

Перекристаллизацию проводят обычным путем: 10 г кислоты растворяют в 20 мл дистиллированной воды (см. перекристаллизацию щавелевой кислоты).

Для установки титра едкого натра берут навеску янтарной кислоты около 0,06 г. В остальном установку титра по янтарной кислоте и расчет поправочного коэффициента проводят так же, как при работе со щавелевой кислотой.

Установка титра 0,1 н. раствора серной кислоты по буре. Установка титра серной кислоты основана на нейтрализации кислоты раствором буры, концентрация которого известна.

Индикатором служит метиловый оранжевый, в присутствии которого раствор серной кислоты окрашивается в желтый цвет, а раствор борной кислоты Н₃ВО₃ и сернокислого натрия Na₂S0₄ - в желтовато-розовый.

Определение титра серной кислоты проводят следующим образом. В химический стакан берут навеску буры 4,75 г с точностью до 0,0001 г и через воронку количественно переносят ее в мерную колбу на 250 мл, соблюдая необходимые предосторожности во избежание потерь вещества. Мерную колбу наполняют на 3/4 дистиллированной водой и взбалтывают до растворения навески. Затем доводят содержимое до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и отбирают по 25 мл раствора в две конические колбы вместимостью по 350 мл. Горлышко каждой колбы смывают 50 мл дистиллированной воды. В третью такую же колбу вливают 75 мл дистиллированной воды для контрольного опыта. Дистиллированную воду отмеривают цилиндром. Во все три колбы добавляют метиловый оранжевый до получения слабо-желтого окрашивания и титруют исследуемым 0,1 н. раствором серной кислоты. В колбу с дистиллированной водой вносят раствор серной кислоты (примерно 3 капли) до появления желтого окрашивания и отмечают объем кислоты, пошедший на эту операцию. Две остальные колбы с раствором буры титруют кислотой до появления окраски того же оттенка, что и в контрольном опыте.

Из объема кислоты, пошедшего на титрование раствора буры в каждой колбе, вычитают объем, затраченный в контрольном опыте. Для расчета берут среднее арифметическое обоих титрований, причем расхождение между результатами не должно превышать 0,05 мл.