Задание 2. Определить плотность жидкого органического

ВЕЩЕСТВА.

Этап 1. Определение водного числа пикнометра.

1. Пикнометр высушивают горячим воздухом или спирто-эфирной смесью, удаляя ее пары под вакуумом с помощью пипетки, тонкий конец которой опускают в пикнометр, а расширенную часть подсоединяют к вакуум-насосу.

2. Взвешивают пикнометр на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой.

Заполняют пикнометр с помощью пипетки бидистиллятом (дважды перегнанная дистиллированная вода) так, чтобы уровень жидкости был выше метки. Необходимо исключить попадания воздуха в объем жидкости. Если пузырьки имеются их надо удалить с помощью пипетки.

3. Помещают пикнометр в термостат так, чтобы уровень воды в термостате был выше уровня жидкости в пикнометре (рис.4) и выдерживают при температуре 20⁰ С 20-30 мин.

4. Не вынимая термометр из термостата, убирают избыток жидкости с помощью тонко нарезанных листочков фильтровальной бумаги такю чтобы метка в горловинев горловине пикнометра по касательной совпала с мениском жидкости.

5. Выдерживают пикнометр с водой еще 5 минут при температуре20⁰ С. Уровень жидкости в пикнометре после этого должен оставаться неизменным. Пикнометр вынимают из термостата, тщательно оьтирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах до четвертого знака после запятой.

6. Рассчитывают водное число m⁴ н₂о пикнометра по формуле:

m⁴ н₂о =

где Р – масса пикнометра с водой, в г; Р₀ – масса пустого пикнометра, в г; 0,9982 – относительная плотность воды при 20⁰ С.

Этап 2. Определение плотности органического вещества.

1. Чистый сухой пикнометр заполняют исследуемым веществом и производят все операции аналогично изложенным в пунктах 2-6.

2. Расчет относительной плотности d₄²⁰ исследуемого вещества производится по формуле:

d₄²⁰ =

где Р₁ – масса термостатированного пикнометра при 20⁰ С с исследуемым веществом, в г.; Р₀ – масса пустого пикнометра, в г; m⁴ н₂о – водное число пикнометра.

Результат записывают в рабочий журнал.

ЗАДАНИЕ 3. Рассчитать МR_Д (найд.), исходя из экспериментально определенных значений n_Д²⁰; ²⁰ и МR_Д (выч.) по рефракциям связей и атомов (табл. 1 и 2) на примере изомерных веществ общей формулы С₃ Н₆ О, сравнить их и сделать заключение в пользу еонкретного изомера.

Расчет МR_Д (найд.) по формуле Лорентца-Лоренца (3) производят в следующей последовательности:

1. По формуле m = 1мольМ рассчитывают массу 1 моль исследуемого вещества:

2. Выписывают в журнал значение показателя преломления n_Д²⁰ и ²⁰ изучаемого вещества, которые определялись в заданиях 1,2.

3. Подставьте значения m, n_Д²⁰ и ²⁰ в формулу (3), определяют значение молекулярной рефракции МR_Д (найд.).

Пример расчета МR_Д (найд.) для вещества общей формулы С₃ Н₆ О.

1. Рассчитывают массу 1 моль вещества М(С₃ Н₆ О) = 58 г/моль, m = 1 моль58 г/моль =58 г.

2. Определяют плотность этого вещества: взвешивают сухой чистый пикнометр, допустим, что его масса Р₀ = 3,5021 г; взвешивают пикнометр с водой, термостатированный при 20⁰ С, допустим масса его Р = 5,5893 г – рассчитывают водное число пикнометра по формуле:

M⁴ н₂о = 2, 0910

Водное число определяется только для нового пикнометра. В последующих определениях используют это постоянное значение.

3. Заполняют сухой чистый пиунометр исследуемым веществом;

4. Взвешивают пикнометр с исследуемым термостатированнымпри 20⁰ С веществом. Допустим его масса Р₁ = 5, 2889 г;

5. Рассчитывают относительную плотность вещества (n_Д²⁰) по формуле (2)

d₄²⁰ вещества = 0,8545

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Плотность вещества общей формулы С₃Н₆О равна 0,8455 г/см³

6. Определяют показатель преломления вещества, например, n_Д²⁰ = 1,4127.

7. Рассчитывают экспериментально значение молекулярной рефракции МR_Д (найд.) по формуле Лорентца-Лоренца (3).

МR_Д (найд.) = ; МR_Д (найд.) = 16,91 см³