Метод виділення

Потрібну речовину з аналізованої суміші виділяють і зважують на аналітичних терезах. У фармації (за ДФУ) цим методом, наприклад, проводять визначення вмісту золи у лікарських препаратах. Звичайно визначають:

- кількість загальної золи;

- кількість золи, не розчинної в соляній кислоті (солі срібла, силікати);

- кількість сульфатної золи (солі магнію, барію, кальцію, стронцію, силікати).

Якщо необхідно визначити золу, нерозчинну в соляній кислоті, то до залишку в тиглі після прожарювання додають 2 ‑ 3мл розчину соляної кислоти, закривають годинниковим склом тигель і нагрівають на водяній бані протягом 10хв. До вмісту тигля додають 5мл гарячої води, осад відокремлюють на фільтрі і промивають гарячою водою до зникнення реакції на іони Сl‾. Фільтр з осадом висушують, спалюють, прожарюють і зважують.

2. Титриметричний аналіз. Дати коротку характеристику. Що називають аналітом? Що називають робочим розчином (титрантом)? Дати коротке пояснення.

У титриметричному аналізі вимірюють об'єм робочого розчину (розчину реактиву відомої концентрації), який витрачено на взаємодію з розчином визначуваної речовини. За об’ємом і точною кон­центрацією робочого розчину розраховують кількість або масу речовини, яку визначають.

Речовину, яку визначають, називають "аналіт", а розчин реактиву відомої концентрації, який використовують для титрування, називається робочим, або титрованим, розчином. Процес додавання робочого (титрованого) розчину до розчину визначуваної речовини називається титруванням. Титрують до того моменту, поки буде досягнута точка еквівалентності (кінець реакції).

Точку еквівалентності звичайно встановлюють, вводячи в розчин відповідний індикатор.

Залежно від типу хімічної реакції методи титриметричного аналізу поділяються на такі групи:

- методи нейтралізації (кислотно-основного титрування);

- методи осаджувального титрування;

- методи комплексоутворення;

- методи окислення-відновлення.

Проведення кількісного визначення методами титриметричного аналізу пов'язане з проведенням відповідних розрахунків:

а) розрахунок маси наважки для приготування розчину первинного стандарту;

б) розрахунок концентрації титранта;

в) розрахунок маси наважки аналізованої речовини;

г) розрахунок маси визначуваної речовини за результатами титрування та її масової частки у препараті.

Усі ці розрахунки проводять, використовуючи відповідні одиниці концентрації розчинів та розрахункові формули

У титриметричному аналізі для робочих розчинів використовують такі одиниці концентрації:

- молярна концентрація с(Х);

- молярна концентрація еквівалента ;

- титр T;

- титр робочого розчину за визначуваною речовиною.

Молярна концентрація у багатьох підручниках називається "молярність" і позначається літерою М, наприклад, 0,1М розчин або децимолярний розчин.

Молярна концентрація еквівалента у багатьох підручниках називається "нормальність" і позначається літерою N або н, наприклад, 0,1н розчин, або N = 0,1н, або децинормальний розчин.

Титр (Т) показує, скільки грамів речовини міститься в 1мл розчину. Між титром і молярною концентрацією еквівалента (нормальністю) існує проста залежність:

.

Титр використовували на перших етапах розвитку титриметричного аналізу як одиницю концентрації робочих розчинів. Тепер титр рідко застосовують для позначення концентрації робочих розчинів, тому що вести розрахунки через молярну концентрацію еквівалента (нормальність) простіше.

Титр робочого розчину за визначуваною речовиною показує, скільки грамів визначуваної речовини реагує з 1 мл робочого розчину (титранта). Титр робочого розчину за визначуваною речовиною використовують у фармацевтичній практиці, коли виконується багато однотипних аналізів. Приклад: для кількісного визначення Na₂CO₃ використовують робочий розчин (титрант) HCl з точно відомою концентрацією. У цьому прикладі титр робочого розчину HCl за визначуваною речовиною Na₂CO₃ ( ) показує скільки грамів Na₂CO₃ реагує з 1 мл робочого розчину HCl. Для обчислення маси Na₂CO₃ за результатами титрування треба помножити об'єм робочого розчину, витраченого на титрування, на :

Розрахунок концентрації досліджуваного розчину за даними титрування стандартного розчину з відомою концентрацією базується на законі еквівалентів. Головною є така формула:

,

де ― молярна концентрація еквівалента розчину речовини ;

― об’єм р-ну речовини , що прореагував з розчином речовини ;

― молярна концентрація еквівалента розчину речовини ;

― об’єм р-ну речовини , що прореагував з розчином речовини ;