Методи осадження

Дією відповідного реагенту перетворюють визначуваний компонент у нерозчинну речовину. Осад відокремлюють, промивають, висушують, прожарюють (якщо потрібно) і зважують. За масою осаду розраховують масу або кількість визначуваної речовини.

Гравіметричний аналіз проводять у такій послідовності:

1. відбирають середню пробу;

2. беруть наважку (як правило. на аналітичних терезах);

3. розчиняють наважку;

4. осаджують так звану осаджувану форму визначуваної речовини;

5. відокремлюють осад від рідкої фази фільтруванням;

6. промивають осад;

7. висушують, прожарюють і зважують осад (гравіметричну форму);

8. обчислюють результат.

Насамперед підбирають реагент осаджувач, який забезпечує найбільш повне осадження. При вибиранні осаджувача слід враховувати, що добуток розчинності для осаду, що утворюється, має бути таким, щоб маса речовини, що залишається в розчині після осадження і промивання осаду, не повинна перевищувати 0,1мг. Частіше усього застосовують реактиви, що дозволяють одержувати гідроксиди, карбонати, сульфати, сульфіди, оксалати, фосфати металів тощо.

При виборі осаджувача враховують спроможність реагенту до випарування, щоб він при неповному промиванні осаду легко відлетів при прожарюванні. Часто для осадження використовують аміак, солі амонію (карбонат, оксалат тощо), що звітрюються (випаровуються) при прожарюванні.

Для повноти осадження необхідно додавати надлишок осаджувача. Звичайно додають осаджувач у півтора рази більш, ніж треба. Великий надлишок осаджувача може викликати розчинення осаду внаслідок утворення комплексів, тому надлишок осаджувача (у півтора рази) необхідно розрахувати за рівнянням реакції осадження.

Осадження доцільно проводити з підігрітих розчинів. При цьому відбувається коагуляція колоїдних часток, укрупнюються частки колоїдних осадів. Кристалічні осади утворюють більші кристалики.

Осадження кристалічних осадів необхідно вести з розведених розчинів, осади в цьому випадку укрупнюються. Осаджувач необхідно додавати повільно, перемішуючи розчин скляною паличкою. Після осадження необхідно перевірити повноту осадження, додаючи після відстоювання осаду по стінці стакана 1 ‑ 2 краплі розчину реагенту. Відсутність помутніння в місці, куди додали реагент, указує на повноту осадження. Кристалічні осади залишають на якийсь час для дозрівання, при якому відбувається укрупнення кристалів. Дозрілий осад легше відфільтрувати і промити.

Аморфні осади осаджують із концентрованих розчинів, при цьому відбувається ущільнення осадів.

Аморфні осади відфільтровують і промивають відразу після осаджен­ня. Щоб полегшити фільтрування, після осадження додають воду або розчин електроліту, який містить однойменні іони (для зменшення розчинності осаду) і легко видаляється при прожарюванні.

Перед фільтруванням розчин з осадом охолоджують для зменшення розчинності осаду. Відіграє роль також швидкість осадження:

- аморфні осади треба осаджувати швидко;

- кристалічні осади треба осаджувати повільно для укрупнення кристалів.