- •Cодержание
- •Введение
- •Правила техники безопасности. Общие правила синтеза Техника лабораторных работ
- •1. Порядок работы в лаборатории
- •Общие положения
- •Основные правила, которых надо придерживаться при работе в химической лаборатории:
- •2. Обязательные требования к технике безопасности при работе студентов в химической лаборатории
- •3. Правила оказания первой медицинской помощи
- •Рекомендации по оформлению отчётов
- •Работа 1. Получение оксида меди (I) из сульфата меди (II)
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 2. Получение дихромата аммония
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Семинар: «Очистка и разделение веществ»
- •Вопросы для подготовки к семинару
- •Тестовые задания для самоконтроля
- •Работа 3. Получение тиосульфата натрия
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 4. Получение йодистого азота
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 5. Получение меди из её солей
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 6. Выделение поташа из золы
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Семинар: «Новые методы синтеза неорганических соединений»
- •Вопросы для подготовки к семинару
- •Задания для самоконтроля знаний
- •Работа 7. Получение сульфата меди (II) из меди
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 8. Получение комплексных соединений меди
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 9. Получение роданида ртути (II)
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Литература Основная:
- •Дополнительная:
- •Малый практикум по неорганическому синтезу
- •607220, Г. Арзамас, Нижегородская обл., ул. К.Маркса, 36
- •607220, Г. Арзамас, Нижегородская обл., ул. К.Маркса, 36
Вопросы для самопроверки.
В качестве чего в этой и в некоторых других реакциях используется глюкоза? Чем её можно заменить?
Почему реакцию проводят при нагревании?
Что такое декантация?
В какой среде протекает данная реакция?
Предложите другие способы получения оксида меди (I).
Работа 2. Получение дихромата аммония
Перед началом работы необходимо знать материал о свойствах данного вещества и условиях его получения. Уметь пользоваться кривыми растворимости, рассчитывать растворимость конкретных веществ при заданной температуре, определять концентрацию раствора известного вещества.
Теоретическая часть
Дихромат аммония (NH4)2Cr2O7 - оранжево-красные моноклинные кристаллы. Плотность равна 2,15 г/см3. Устойчив на воздухе. При нагревании разлагается. Хорошо растворяется в воде и спирте, анион частично изменяет состав до НСrO4- и подвергается кислотному гидролизу. Кристаллогидратов не образует. Реагирует с концентрированной соляной кислотой, щелочами, гидратом аммиака. Сильный окислитель в растворе. Дихроматы вызывают аллергию и являются канцерогенными. Получают из природного железо-хромового оксида (хромита).
Получение.
1.Получают взаимодействием NH4C1 с Na2Cr2O7 в водном растворе.
2.
Химические свойства.
(NН4)2Сr2O7 = Сr2О3 + N2 + 4 Н2О.
Взаимопереходы: хроматы-дихроматы
Кристаллические хроматы и их растворы в воде имеют желтый цвет. При их подкислении, например, добавлением небольшого количества разбавленной серной кислоты ионы CrO42 превращаются в дихроматные ионы Cr2O72, отщепляя воду, и приобретают оранжевый цвет:
2CrO42
+ 2 H3O+
Cr2O72
+ 3H2O
Почти все соли-дихроматы хорошо растворимы в воде. Дихроматы – сильные окислители. В кислой среде для них характерна полуреакция:
Cr2O72 + 14H+ + 6 е = 2Cr3+ + 7H2O,
Особенности. Дихромат аммония легко разлагается. При слабом нагревании дихромат аммония (NH4)2Cr2O7 самовоспламеняется с выбрасыванием искр (этот опыт называют химическим вулканом) – раскаленных частичек оксида хрома(III) Cr2O3, газообразного азота N2 и паров воды.
Применение. Удобный исходный реагент для получения высокочистого оксида хрома(III) (стойкий зеленый пигмент и составная часть некоторых катализаторов и известной смеси для полировки оптики – пасты ГОИ). Кроме того, дихромат аммония применяется как компонент светочувствительного слоя фотоматериалов и ряда пиротехнических составов, консервант древесины, окислитель в органическом синтезе и отбеливатель для жиров, воска и парафина.
Практическая часть
Оборудование и реактивы: химические стаканы, плоскодонные колбы, термометр, весы с разновесами, стеклянная палочка, электрическая плитка, воронка, фильтровальная бумага, воронка Бюхнера; оксид хрома (VI), 25%-й раствор аммиака, дистиллированная вода.
Ход работы
Растворяют 15,6г CrО3 в небольшом кол-ве воды при 45-50 ºС, дают отстояться и осторожно сливают раствор с осадка. В стакан, охлаждаемый льдом, помещают прозрачный раствор, охлаждают до 8-10 ºС и затем добавляют небольшими порциями при непрерывном помешивании NH4ОН (около 50-60 мл) до нейтральной реакции на конго красный следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 15 ºС.
Раствор охлаждают до 10 ºС. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 10-15мл ледяной воды и сушат при 50 ºС. Получают несколько грамм дихромата. Маточный раствор после упаривания при 70 ºС до образования кристаллов и последующего охлаждения до 10 ºС дает ещё немного менее чистого препарата, который можно очистить перекристаллизацией.
