Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПОСОБИЕ ПО НЕОРГ.СИНТЕЗУ.docx
Скачиваний:
7
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
3 Мб
Скачать
☆

Вопросы для самопроверки.

  1. В качестве чего в этой и в некоторых других реакциях используется глюкоза? Чем её можно заменить?

  2. Почему реакцию проводят при нагревании?

  3. Что такое декантация?

  4. В какой среде протекает данная реакция?

  5. Предложите другие способы получения оксида меди (I).

Работа 2. Получение дихромата аммония

Перед началом работы необходимо знать материал о свойствах данного вещества и условиях его получения. Уметь пользоваться кривыми растворимости, рассчитывать растворимость конкретных веществ при заданной температуре, определять концентрацию раствора известного вещества.

Теоретическая часть

Дихромат аммония (NH4)2Cr2O7 - оранжево-красные моноклинные кристаллы. Плотность равна 2,15 г/см3. Устойчив на воздухе. При нагревании разлагается. Хорошо растворяется в воде и спирте, анион частично изменяет состав до НСrO4- и подвергается кислотному гидролизу. Кристаллогидратов не образует. Реагирует с концентрированной соляной кислотой, щелочами, гидратом аммиака. Сильный окислитель в растворе. Дихроматы вызывают аллергию и являются канцерогенными. Получают из природного железо-хромового оксида (хромита).

Получение.

1.Получают взаимодействием NH4C1 с Na2Cr2O7 в водном растворе.

2.

Химические свойства.

  1. (NН4)2Сr2O7 = Сr2О3 + N2 + 4 Н2О.

  2. Взаимопереходы: хроматы-дихроматы

Кристаллические хроматы и их растворы в воде имеют желтый цвет. При их подкислении, например, добавлением небольшого количества разбавленной серной кислоты ионы CrO42 превращаются в дихроматные ионы Cr2O72, отщепляя воду, и приобретают оранжевый цвет:

2CrO42 + 2 H3O+ Cr2O72 + 3H2O

Почти все соли-дихроматы хорошо растворимы в воде. Дихроматы – сильные окислители. В кислой среде для них характерна полуреакция:

Cr2O72 + 14H+ + 6 е = 2Cr3+ + 7H2O,

Особенности. Дихромат аммония легко разлагается. При слабом нагревании дихромат аммония (NH4)2Cr2O7 самовоспламеняется с выбрасыванием искр (этот опыт называют химическим вулканом) – раскаленных частичек оксида хрома(III) Cr2O3, газообразного азота N2 и паров воды.

Применение. Удобный исходный реагент для получения высокочистого оксида хрома(III) (стойкий зеленый пигмент и составная часть некоторых катализаторов и известной смеси для полировки оптики – пасты ГОИ). Кроме того, дихромат аммония применяется как компонент светочувствительного слоя фотоматериалов и ряда пиротехнических составов, консервант древесины, окислитель в органическом синтезе и отбеливатель для жиров, воска и парафина.

Практическая часть

Оборудование и реактивы: химические стаканы, плоскодонные колбы, термометр, весы с разновесами, стеклянная палочка, электрическая плитка, воронка, фильтровальная бумага, воронка Бюхнера; оксид хрома (VI), 25%-й раствор аммиака, дистиллированная вода.

Ход работы

Растворяют 15,6г CrО3 в небольшом кол-ве воды при 45-50 ºС, дают отстояться и осторожно сливают раствор с осадка. В стакан, охлаждаемый льдом, помещают прозрачный раствор, охлаждают до 8-10 ºС и затем добавляют небольшими порциями при непрерывном помешивании NH4ОН (около 50-60 мл) до нейтральной реакции на конго красный следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 15 ºС.

Раствор охлаждают до 10 ºС. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 10-15мл ледяной воды и сушат при 50 ºС. Получают несколько грамм дихромата. Маточный раствор после упаривания при 70 ºС до образования кристаллов и последующего охлаждения до 10 ºС дает ещё немного менее чистого препарата, который можно очистить перекристаллизацией.