3.1.1. Последовательность выполнения задания 1

Получить у преподавателя рентгендифрактограмму исследуемого образца, а также численное значение длины волны λ, использованного рентгеновского излучения.

Провести расшифровку предложенной рентгендифрактограммы в следующем порядке, внося все данные расчета в таблицу № 2.

Таблица № 2

Номер линии	Интен. линии	Θ	Sin Θ	Рассчит. значения d/n	Предполаг. вещество, табличн. значения d/n	Индексы плоскости из табл. (hkl)	Рассчит. период решетки а

1. Определить возможно более точно значения углов Θ, соответствующие максимумам интенсивностей на дифрактограмме, начиная с самых сильных линий, соответствущих минимальным углам. Значения Sin Θ должно быть записано с точночностью до четвертого знака после запятой;

2. По формуле Вульфа – Брэгга (1) рассчитать d/n. Значения d/n должны быть рассчитаны с точночтью до двух знаков после запятой при Θ < 60⁰ и до трех знаков после запятой при Θ > 60⁰.

3. С помощью таблицы межплоскостных расстояний (Приложение 1) найти вещество, табличные значения d/n которого совпали бы с расчетными. Необходимо учитывать также величины интенсивностей линий.

4. С помощью таблицы 1 определить тип кристаллической решетки (простая, объемоцентрированная, гранецентрированная, тип алмаза).

5. Если вещество кристаллизуется в кубической сингонии, то по формуле (2) рассчитать период решетки.

3.2 Задание 2

По нескольким рентгендифрактограммам идентифицировать структуру пленки, полученной напылением золота и меди, а затем подвергнутой термообработке в различных температурных режимах.

3.2.1 Последовательность выполнения задания 2.

Получить у преподавателя несколько дифрактограмм, которые необходимо расшифровать, а также численное значение длины волны λ, использованного рентгеновского излучения.

Провести расшифровку предложенных дифрактограмм в следующей последовательности, внося данные в таблицу № 2 ( для каждой дифрактограммы своя таблица с указанием температуры термообработки).

1. Определить значения углов Θ, соответствущие максимумам интенсивностей на дифрактограмме, а также величины интенсивностей по десятибалльной шкале.

2. По формуле Вульфа – Брэгга рассчитать значения d/n для всех линий.

3. С помощью таблицы межплоскостных расстояний индентифицировать все линии на рентгендифрактограмме, учитывая, что образец до термообработки содержит два вещества – золото и медь, а после термообработки к золоту и меди могут добавиться оксиды меди (CuO, Cu₂O) и соединение Cu₃Au.

4. Сделать вывод о влиянии термообработки на состав пленки.

4. Примеры контрольных вопросов

   1. Возникновение и особенности спектров тормозного и характеристического рентгеновского излучения.

4.2 Причины возникновения дифракционной картины. Вывод уравнения Вульфа – Брэгга.

4.3 Назначение основных узлов дифрактометра и их расположение.

4.4 Назначение и принципы фокусировки в дифрактометре.

4.5 Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом.

4.6 Задачи рентгенофазового анализа веществ.

Литература

1. Ормонт Б.Ф. Введение в физичекую химию и кристаллохимию полупроводников: Учебное пособие для студентов технических вузов. М.: Высшая школа, 1982 г.

2. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977 г.

3. Бублик В.Т., Дубровина А.Н. Методы исследования структуры полупроводников и металлов. М.: Металлургия, 1973 г.

4. Иванов С.А., Павлюк Э.Г., Платонов Г.Н. Методы анализа структуры и элементного состава материалов электронной техники: Лабораторный практикум. ЛЭТИ. – Л., 1986 г.

5. Усачева Н.Ф., Колосова Д.С. Рентгеноструктурный анализ пленочных элементов ГИС: Руководство к лабораторной работе. КАИ, - Казань, 1982 г.

Приложение 1

Таблица межплоскостных расстояний d/n и интенсивностей J для ряда веществ

Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J		Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J
Германий – Ge				Кремний – Si
111	3,266	1,00		111	3,1355	1,00
220	2,000	0,57		220	1,9201	0,55
311	1,706	0,39		311	1,6375	0,30
400	1,414	0,07		400	1,3577	0,06
331	1,298	0,10		331	1,2439	0,11
422	1,155	0,17		422	1,1066	0,12
333	1,089	0,07		333	1,0452	0,06
440	0,998	0,03		440	0,9600	0,03

Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J		Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J
Теллурид свинца – PbTe				Фосфид индия – JnP
111	3,74	0,1		111	3,39	1,00
200	3,23	1,00		200	2,94	0,35
220	2,28	0,8		220	2,08	0,5
311	1,932	0,1		311	1,771	0,35
222	1,858	0,3		222	1,693	0,1

Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J		Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J
Золото – Au				Медь – Cu
111	2,35	1,00		111	2,08	1,00
200	2,03	0,53		200	1,798	0,88
220	1,439	0,33		220	1,271	0,71
311	1,227	0,40		311	1,083	0,86
222	1,173	0,09		222	1,038	0,56
400	1,019	0,03		400	0,900	0,29
331	0,935	0,09		331	0,826	0,52
420	0,910	0,07		420	0,806	0,12

Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J		Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J
Оксид меди – CuO				Полуоксид меди – Cu20
	2,51	1,00		110	3,00	0,03
111	2,31	1,00		111	2,45	1,00
	1,85	0,20		200	2,12	0,31
	1,41	0,20		220	1,51	0,44
220	1,37	0,20		311	1,28	0,31
222	1,258	0,10		222	1,23	0,05

Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J		Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J
Интерметаллид – Cu3Au				Никель – Ni
100	3,71	0,4		111	2,034	1,00
110	2,68	0,08		200	1,762	0,42
111	2,13	1,00		220	1,246	0,21
200	1,83	0,20		311	1,062	0,20
210	1,67	0,02		222	1,017	0,07

Индексы плоскостей (hkl)	*10-10 м	J
Палладий – Pd
111	2,246	1,00
200	1,945	0,88
220	1,375	0,75
311	1,173	0,75
222	1,123	0,35
400	0,973	0,25