1.4. Подготовка бюретки.

Перед титрованием бюретку промывают дистиллированной водой, а затем дважды новыми порциями стандартного (рабочего) раствора. При заполнении бюретки рабочим раствором в третий раз носик бюретки заполняют раствором. Для этого носик задирают кверху, и зажим бюретки медленно отпускают. Раствор плавно вытесняет воздух из носика бюретки. Уровень раствора устанавливают на нулевой отметке. При этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска, чтобы не возникала погрешность из-за неправильного угла зрения. Если раствор бесцветен или бледно окрашен, уровень измеряют по нижнему темному краю вогнутого мениска, который четко виден на фоне освещенного листка белой бумаги. Уровень установлен правильно, если метка имеет вид прямой, касательной к нижнему темному краю мениска. При работе с темно окрашенными или непрозрачными растворами уровень измеряют по верхнему «ровному» краю мениска, который должен совпадать с нулевой отметкой.

По окончании титрования бюретку промывают и наполняют дистиллированной водой.

1.5. Взятие навески

На столе возле аналитических весов должен находиться рабочий журнал, ручка для записей, фарфоровый тигель для взвешивания, мерная колба и разновесы. Пустой, чистый тигель ставят на левую чашку весов и определяют его точный вес (m_т). Затем массу на левой чашке весов увеличивают на желаемую величину навески и всыпают в тигель столько вещества, чтобы равновесие устанавливалось в пределах положительной части шкалы, наблюдаемой на светящемся экране весов. Массу тигля с навеской записывают в рабочий журнал (m_т+н). Вещество из тигля количественно переносят в мерную колбу через сухую воронку, тигель вновь взвешивают и результат записывают в рабочий журнал (m_т+о). Потери вещества при пересыпании в мерную колбу недопустимы.

Массу навески перенесенную в мерную колбу, вычисляют по разности двух взвешиваний: m_н = m_т+н − m_т+о.

1.6. Титрование

Аликвотную часть исследуемого раствора (пипетка), взятую из мерной колбы, переносят в коническую колбу для титрования. К раствору в конической колбе при постоянном перемешивании постепенно из бюретки приливают стандартный (рабочий) раствор до достижения точки эквивалентности. Сначала раствор добавляют по нескольку капель, а ближе к концу титрования его добавляют уже по одной капле, чтобы не перетитровать исследуемый раствор (не пропустить точку эквивалентности). Объем стандартного раствора, ушедшего на титрование, отмечают по бюретке с точностью до 0,01 мл. Результат записывают в рабочий журнал. При титровании в присутствии индикатора колбу с титруемым раствором на время титрования помещают на белый лист бумаги. Результат первого титрования в большинстве случаев неточен, поэтому считается ориентировочным. Каждый исследуемый раствор титруют не менее трех раз, повторяя заново весь процесс титрования. Если результаты трех титрований отличаются не более чем на ±0,02 мл, титрование заканчивают и проводят расчет, учитывая, что титровалась только аликвотная часть.

3. Методы кислотно-основного титрования

Методы основаны на взаимодействии кислот с основаниями, в результате которых изменяется характер среды. В общем виде процесс может быть выражен реакцией нейтрализации:

Н⁺ + ОН⁻ = Н₂О или Н₃О⁺ + ОН⁻ = 2Н₂О

Реакции такого типа протекают с большой скоростью, строго стехиометрично, поэтому данный метод характеризуется высокой точностью (погрешность составляет 0,1-0,2%).

Методы кислотно-основного титрования позволяют определить содержание большого числа органических и неорганических сильных и слабых кислот и оснований, а также солей, подвергающихся гидролизу.

При титровании используют рабочие растворы кислот или оснований. Чаще всего их готовят приблизительной концентрации, а точную концентрацию устанавливают с помощью стандартных веществ путем титрования.