Определение йодного числа

Метод заключается в проведении реакции между спиртовым раствором иода и спиртовым раствором анализируемого нефтепро­дукта в присутствии большого избытка воды. Спиртовой раствор иода реагирует с водой с образованием иодноватистой кислоты по реакции

Гидролиз усиливается в присутствии ненасыщенных соедине­ний и особенно при избытке воды. Образовавшаяся иодноватистая кислота вступает во взаимодействие с ненасыщенными соедине­ниями быстрее, чем иод, присоединяясь по месту двойных связей

Избыток иода оттитровывается тиосульфатом натрия

Определение необходимо выполнять очень быстро с соблюде­нием всех рекомендуемых условий. Однако точность метода недо­статочна, так как возможно протекание побочных реакций заме­щения

что приводит к завышенным результатам. С другой стороны, ввиду плохой растворимости некоторых топлив в спирте возможно полу­чение заниженных результатов за счет неполноты реакции при­соединения иода. Все же методика анализа проста и требует не­большой затраты времени.

Реактивы

Спиртовый раствор иода, 20 г/л.

Этиловый спирт ректификованный или ацетон (при анализе дизельного топлива).

Йодистый калий, 20% раствор в воде.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. титрованный раствор. •

Крахмал, 0,5% раствор.

Методика определения

Навеску испытуемого топлива в количестве 0,2—0,4 г с точ­ностью до 0,0004 г отбирают либо в тонкостенную ампулу, либо в бюкс с притертой пробкой (диаметр 10 мм и высота 15 мм), либо с помощью капельницы в колбу емкостью 500 мл, в которую налито 15 мл спирта. Последний способ применяется для топлив Т-1 и ТС-1.

Если известна плотность испытуемого топлива, то пробу на анализ можно брать и по объему с помощью микробюретки. На­веску в этом случае вычисляют, умножая объем на плотность. Основные операции анализа проводят в конической колбе или склянке емкостью 500 мл. Эти сосуды должны быть снабжены притертыми пробками.

В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя и вносят туда бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка приоткрывают и осторожными движениями обмывают бюкс спир­том, имеющимся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то ее раз­бивают стеклянной палочкой с наплавленной утолщенной голов­кой, следя при этом, чтобы и капилляр ампулы был измельчен. После этого палочку и стенки колбы обмывают 10 мл спирта. К спиртовому раствору в колбу (или склянку) приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, во избежание больших потерь иода. Колбу осторожно встряхивают. Затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают в течение 5 мин и остав­ляют в покое еще на 5 мин. После этого промывают стенки колбы и пробку дистиллированной водой и оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-желтого цвета, а затем, после добавления 1—2 мл крахмала — до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

В случае анализа топлива Т-1, а также дизельного топлива перед началом титрования к раствору добавляют 25 мл раствора йодистого калия. Точно таким же образом, но без навески испы­туемого топлива проводят контрольный опыт. Йодное число вычисляют по формуле

где V — объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, мл;

V₁ — то же для целевого опыта;

Т — титр 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г иода;

G — навеска нефтепродукта, г.