2.5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

При выполнении измерений необходимо соблюдать меры предосторожности. Требования к помещениям должны соответствовать положениям СанПиН 2.2.4.548-96 . Использованные образцы должны быть уничтожены.

2.6 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц достигших 25 лет, с высшим техническим образованием, не зависимо от пола, ознакомленными с правилами безопасности, с опытом работы. Измерения должны выполнятся в халатах и специальных перчатках и чепчиках.

2.7 Условия измерений

Измерения проводят при температуре 18-20°С и давлении 750 мм рт ст., влажности не более 75%. Вода должна быть дистиллированной.

2.8 Выполнение измерений в соответствии с ГОСТ 23042-86

От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах и колбе. Добавляют в колбу с пробкой 50 см³ 4 моль/дм³ раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее 1 ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см³ горячей дистиллированной воды температурой не более 80ºС. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещённый в воронку. Колбу и часовое стекло промывают три раза (25±5)см³ горячей дистиллированной водой температурой не более 80ºС и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)ºС. Охлаждённый фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажнённой растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.

Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)ºС, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора-два два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч.

После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)ºС и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.

Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее 1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0,1%массы пробы, взятой для анализа.