Лабораторная работа №6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

В природных водах наряду с ионами хлора часто встречаются и сульфатные коны ( SO₄^2-). Они попадают в воду при растворении осадочных пород, в состав которых входит гипс.

Иногда ионы SO₄^2- образуются в результате окисления сероводорода или самородной серы. Источником сульфат-ионов могут быть также и сточные воды промышленных предприятий.

В реках и пресных озерах содержание сульфатных ионов не превышает 100 мг/л.

Присутствие сульфатов в воде в больших количествах нежелательно, т.к. сернокислый натрий Na₂SO₄ нарушает жизнедеятельность желудочно-кишечного тракта, a CaSO₄ и сернокислый магний MgSO₄ обусловливает сульфатную жесткость воды.

Метод определения концентрации сульфатных ионов основан на осаждении ионов SO₄^2- хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды.

Проведение анализа.

100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл.^: В этой колбе, если необходимо, выпариванием /не доводя до кипения/ подкисленного раствора концентрируют SO₄^2-, подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды.

Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 26мл 0,05 н раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 часа.

Через 1 час фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытой горячей дитиллированной водой.

Фильтрование происходят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр.

Колбу с осадком промывают 5-6 paз умеренно горячей водой /40-50°С/, не считая приставшего к стенкам колбы осадка, пропуская промывные воды через тот же фильтр.

Фильтр с частью попавшего на него осадка ВаSO₄ промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на CI^-. Kогда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 мл 9н раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 мл 0,05 н раствора трилона Б на каждые 5мг предполагаемого содержание сульфат-ионов во взятом объеме испытуемой воды для определения /70-80 мл раствора трилона Б/.

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка /3-5 мин/, держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора 0,1 г хромоген черного /или прибавляют 5 капель спиртового раствора индикатора/.

Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

1мл 0,05 н раствора трилона Б соответствует 24 мл SO₄^2-.

Содержание сульфатов /X/ в мг/л вычисляют по формуле:

,

где V₁ - количествo прибавленного раствора трилона Б, мл;

K₁- поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б,

V₂ - количествo MgCI₂, израсходованное на титрование, мл.

K₂ – поправочный коэффициент к нормальности раствора MgCl₂;

V - объем исследуемой воды, взятой для определения, мл.

24