4.2 Методика Рентгеноспектральный микрозондовый анализ на рабочей станции Auriga

Рентгеноспектральный микрозондовый анализ на рабочей станции Auriga представлен рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии рентгеновских квантов (модель INCA X-MAX)

Энергетический спектрометр INCA X-MAX монтируется в качестве аналитической приставки к сканирующему электронному микроскопу. Спектрометр имеет кремний-дрейфовый (SDD) детектор, чувствительность которого в 10 раз превышает чувствительность детектора, представ­ляющего собой монокристалл кремния, легированный литием Si(Li). Чувствительность детектора составляет 129эВ/10мм². Энергетический спектрометр INCA позволяет выполнять качественный и количественный (по списку элементов, составляемому оператором) рентгеновские микроанализы с выбором анализируемой области (точки) (рис. 26 и 27); редактировать названия пиков; получать и распечатывать циф­ровые изображения; импортировать данные в проекты INCA; полу­чать карты распределений элементов по площади (рис. 28) и про­фили вдоль линии (рис. 29); составлять отчеты с использованием набора шаблонов, конструировать собственные шаблоны с помощью редактора шаблонов; одновременно с наблюдением в окне програм­мы для просмотра INCA Viewer производить различные операции со спектрами, изображениями и картами; экспортировать отчеты как документы в форматах MS Word или HTML.

Рисунок 26. Пример представления результатов качественного рентгеноспектраль­ного микроанализа (наплавка на рабочей фаске головки выпускного клапана): а — электронно-микроскопический снимок, квадратом на рисунке обозначено место набора рентгеновского спектра; б — рентге­новский спектр

Spectrum	Weight percent, %
	0	Si	Cr	Mn	Fe	Co	Ni	W	Total
(1)	1.09		19.55	9.69	65.94		3.72		100.00
(2)	0.71	0.42	21.93	8.92	64.14		3.88		100.00
(3)	1.08		20.80	8.81	65.28		4.02		100.00
(4)	1.29	0.48	19.73	5.38	41.28	14.65	13.18	4.00	100.00
(5)		0.64	20.79	4.99	33.48	18.11	14.52	7.47	100.00
(6)	1.12		19.21	3.75	32.64	20.46	16.76	6.06	100.00
(7)	1.77	0.65	24.18	3.15	21.22	22.56	15.93	10.54	100.00
(8)			25.04	2.13	13.78	22.42	16.68	19.95	100.00
(9)	1.07	0.91	19.19	1.33	11.07	32.88	24.83	8.72	100.00
(10)			40.84	1.08	7.41	22.58	14.19	13.89	100.00
(11)		1.07	22.83	1.20	8.32	31.02	21.23	14.33	100.00
Maximum	1.77	1.07	40.84	9.69	65.94	32.88	24.83	19.95	100.00
Minimum	0.71	0.42	19.19	1.08	7.41	14.65	3.72	4.00	100.00

б

Рисунок 27. Пример представления результатов количественного рентгеноспект­рального микроанализа (распределение весового содержания хими­ческих элементов перпендикулярно границе наплавки на рабочей фас­ке головки выпускного клапана): а — электронно-микроскопический снимок, точками на рисунке обозначены места набора рентгеновских спектров; б— представление результатов в табличном виде

Рисунок 28. Электронно-микроскопический снимок (о) и карты распределения химических элементов (б—д) на поверхности холоднокатанной ленты 5,2 х 115 мм² стали 45, содержащей неметаллические включения слож­ного состава (оксисульфид)

Спектрометр INCA позволяет проводить ка­чественный и количественный анализы в выбранных точках (в том числе и в автоматическом режиме по заданным заранее точкам), а также получать карты распределений элементов по площади и про­фили вдоль линии.

Рисунок 29. Профили линейного распределения элементов серы (красный цвет) и марганца (синий цвет) по неметаллическому включению (сульфид мар­ганца) холоднокатанной ленты 5,2 х 115 мм² стали 45

Смена кристалл-анализаторов осуществляется с помощью мото­ра, установленного непосредственно на поворотную турель. Перед рентгеновскими счетчиками установлен мотор для управления ши­риной входной щели. Для оптимального детектирования рентгеновс­ких лучей каждой спектральной линии установлен специальный мо­тор перемещения щели и детектора. В комплект входит интерфейс сопряжения с камерой образцов сканирующего электронного мик­роскопа.

Энергетический спектрометр анализирует и отображает сразу весь найденный спектр и поэтому имеет гораздо более высокую скорость набора рентгеновского спектра и удобен для экспресс-анализа.

Три базовых навигатора для управления микроанализом:
	Анализатор	Качественный и количественный анализ химического состава
	Point & ID	Автоматизация управления электронным зондом и анализ с привязкой к изображению
	Картирование	SmartMap – анализ пространственного распределения элементов