1. Підготовка проб для аналізу
Приготування зразка
Пробу зразка олії, яку досліджують, перемішують та фільтрують за температури 15…20°С. За відсутності в олії летких жирних кислот фільтрувати можна в сушильній шафі з температурою 50±5°С.
2. Проведення аналізу
У конічну колбу об’ємом 250 см3 беруть наважку продукту, що досліджується. Доливають 50 см3 нейтралізованої суміші розчинників і перемішують (для забарвлених олій кількість розчинника можна збільшувати до 150 см3).
Щоб пришвидшити розчинення колбу можна підігріти на водяній бані, не допускаючи закипання розчинника. Величина наважки залежить від очікуваного значення кислотного числа (табл. 8.2). Якщо воно невідоме, перше попереднє визначання роблять із наважкою (3…5) г.
Одержаний розчин олії за постійного перемішування швидко титрують розчином гідроксиду калію або натрію до появи слабкого рожевого забарвлення, стійкого протягом не менше 15 с.
У разі кислотного числа олії менше ніж 2 мг КОН/г для титрування використовують мікробюретку.
Таблиця 8.2 — Величина наважки олії під час визначання кислотного числа
Очікуване КЧ, мг КОН/ г |
Розмір наважки, г |
Допустима похибка зважування, г |
0,1…1 |
20 |
0,05 |
1…4 |
10 |
0,02 |
4…15 |
2,5 |
0,01 |
15…30 |
0,5 |
0,001 |
> 30 |
0,1 |
0,0002 |
3. Обробка результатів
Розраховують кислотне число (мг КОН/г) за формулою:
(8.1)
де С — точне значення молярної концентрації лужного титранту, моль/дм3 (ммоль/см3);
V — об'єм лужного титранту, визначений під час індикаторного титрування, см3;
56,1 — мольна маса гидроксиду калію, г/моль (мг/ммоль);
m — наважка олії, г.
Таблиця 8.3 – Порівняльна характеристика одержаних результатів аналізу та нормативних показників якості сметани.
Найменування продукту, що досліджується |
Найменування показників, що контролюються |
Вміст за нормативним документом |
Результати аналізу |
Олія соняшникова рафінована |
КЧ (кислотне число) не більше |
0,1 |
|
За результатами досліджень зробити висновки щодо відповідності показників якості, які визначаються нормативним документом.
Висновки: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторна робота 8.2 Метод визначення колірного числа
Мета роботи: визначити колірне число в олії (рафінованої та нерафінованої). Цей метод використовують для всіх олій крім бавовняної.
Реактиви та матеріали:
Ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;
Колби 2-100-2, колби 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;
Піпетка 1-1 (2)-1-10 згідно з ГОСТ 29228;
Склянки СВ-19/9, СВ 24/10 згідно з ГОСТ 25336;
Бюретка 1-3-2-10-0,05 згідно з ГОСТ 29252;
Пробірки з безбарвного скла з внутрішнім діаметром (10 ± 0,1) мм для побудови колірної шкали приготованих розчинів йоду;
Йод металічний згідно з ГОСТ 4159, ч. д. а.;
Калій йодид згідно з ГОСТ 4232, ч. д. а. ;
Крохмаль розчинний, водний розчин з масовою часткою 1 % згідно з ГОСТ 10163, ч. д. а.;
Натрій сірчистокислий (натрію тіосульфат) 5-водний згідно з ГОСТ 27068, ч.д.а., водний розчин концентрації с (Na2S2О3) = 0,01 моль/дм3;
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;
Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., водний розчин з масовою часткою НСl 10 %;
Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.