Преимущества и недостатки метода
Сравнительная оценка возможностей и характеристик различных оптических методов не может носить абсолютного характера в связи с большим разнообразием и спецификой задач анализа. Различными могут быть требования к концентрационному диапазону, точности и нижним границам количественных определений. В зависимости от массы анализируемой пробы существенно различны требования к характеристике пределов обнаружения, достигаемых применяемым методом анализа. Так, располагая большой массой пробы, можно решить задачу определения микропримесей с помощью методов анализа, характеризуемых низкими относительными пределами обнаружения. Если же в распоряжении аналитика имеется лишь малая масса пробы, метод анализа должен характеризоваться низкими абсолютными пределами обнаружения интересующих элементов-примесей. Не последнюю роль в оценке недостатков и достоинств различных методов играет экономичность этих методов: стоимость аппаратуры, расход энергии, трудовые затраты, продолжительность анализа
При общей оценке методов эмиссионной спектроскопии необходимо прежде всего отметить их низкий предел обнаружения, точность, быстроту выполнения анализов и универсальность. Средний предел обнаружения методами эмиссионной спектроскопии составляет 10-3...10-4% (до 10-5%), а при использовании приемов обогащения он снижается до 10-5...10-7%. Погрешность определения характеризуется в среднем величиной 1...2%. В связи с экспрессностью, точностью и другими достоинствами эмиссионный спектральный анализ широко используют в практике. Значительная часть определений в металлургической и машиностроительной промышленности выполняется с помощью спектрального анализа. Многочисленные применения нашел спектральный анализ и в других отраслях народного хозяйства и техники (геологии, химической промышленности, сельском хозяйстве, космохимии и т. д.).
Метод анализа легких элементов
Масс-спектрометры делятся на газовые, твердофазные и с индуктивно-связанной плазмой. В газовых масс-спектрометрах исследуемое вещество должно быть подано в прибор в виде газа, в ионном источнике которого под воздействием пучка электронов происходит превращение в ионы. Такой способ используется для анализа изотопного состава легких элементов (углерод, водород, кислород. сера, азот и т.д.), а также инертных газов (гелий, аргон и др.).
РФА
Для исследования лёгких элементов вполне достаточно установить напряжение 10 кВ, для средних 20-30 кВ, для тяжелых — 40-50 кВ. Кроме того, при исследовании лёгких элементов большое влияние на спектр оказывает атмосфера, поэтому камеру с образцом либо вакуумируют либо заполняют гелием. После возбуждения спектр регистрируется на специальном детекторе. Чем лучше спектральное разрешение детектора, тем точнее он сможет отделять друг от друга фотоны от разных элементов, что в свою очередь скажется и на точности самого прибора. В настоящее время наилучшей возможной разрешающей способностью детектора является 123 эВ.
Эмиссионный
Особенностью эмиссионого метода является количественное определение легких элементов в сплавах на основе железа (анализ серы, фосфора и углерода в стали). Существуют несколько видов приборов для эмиссионного анализа основанных на искровом и воздухо дуговом методе или их комбинации.
Области применения ионных зонд различных конструкций
SHRIMS
Применение SHRIMP-II имеет большую область применения. Основной является уран-свинцовое датирование по цирконам. В число других возможных применений входит:
Уран-свинцовое датирование по монацитам
Локальный анализ стабильных изотопов (O, S, N) в минералах
Локальный элементный редкоземельный анализ в минералах
Типичные научные задачи, решаемые с помощью SHRIMP-II:
Исследование нуклеосинтеза в звездах
Уточнение возрастных границ палеозоя
Датирование древнейшей Земной коры
Определение содержания следовых элементов во включениях алмазов
Исследование изотопных отношений Ti в метеоритах
Материаловедение
Физика поверхности твердых тел
SIMS - самая чувствительная методика определения элементного и изотопного строения поверхностного слоя.
SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry - масс-спектрометрия вторичного потока ионов) заключается в анализировании этого вторичного потока ионов с помощью масс-спектрометра.
Методика SIMS обеспечивает уникальное сочетание крайне высокой чувствительности для всех элементов от водорода до урана (предел определения вплоть до ppb-уровня многих элементов), воспроизведение изображения с высоким разрешением по плоскости (до 40 нм) и очень низкий фон, который обеспечивает большой динамический диапазон (больше, чем 5 десятичных разрядов). SIMS - разрушающая методика анализа по природе. Её можно применять к любому типу материалов (изоляторы, полупроводники, металлы), которые могут находиться в вакууме.
Методика позволяет проводить как элементный, так и молекулярный анализ верхнего монослоя в статическом режиме SIMS. Она также позволяет исследовать объёмные структуры или распределение микроэлементов вглубь в динамическом режиме SIMS, с разрешением вглубь от 1 до 20-30 нм.
Вот почему методика SIMS одна из самых распространенных методик поверхностного анализа для углубленного исследования материалов.