Аспирационное устройство модель 822
Поглотительные приборы Зайцева
Колбы мерные вместимостью 50-100мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 10,25мл без делений с одной отметкой и вместимостью 5,10,20мл с делениями ГОСТ 20292-74
Груша резиновая вместимостью 200мл
Стаканы химические вместимостью 50 мл высокие с носиком
Цилиндры мерные вместимостью 100-250мл ГОСТ 1770-74
Пинцет
Фильтровальная бумага марки “синяя лента”
Реактивы, растворы и материалы
Аммоний хлористый ГОСТ 3773-72 х.ч. высушенный до постоянной массы при 100-1050С 0,1М раствор
Сульфат магния 1М раствор
Серная кислота 0,2 Н раствор
2.2. Подготовка к проведению измерений
Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы:
Ионселективный электрод необходимо подготовить к работе заранее.
Для
чего необходимо убедиться в отсутствии
механических повреждений. Затем поместить
электрод при комнатной температуре в
раствор
концентрацией 0,1моль/л, предварительно
сняв с мембраны защитный колпачок, и
выдержать в течение 24 часов. Перед
калибровкой погружаемую часть электрода
промыть дистиллированной водой, просушить
фильтровальной бумагой.
Электрод сравнения (с двойным ключом) необходимо заполнить 2.10-2моль/л раствором сульфата магния.
Проведение калибровки
Калибровку
электрода проводят по стандартным
растворам в единицах активности
или концентрации
.
– отрицательный
десятичный логарифм активности
(концентрации) иона.
Калибровку
в единицах активности
проводят по стандартным растворам
,
приготовленным путем последовательного
десятикратного разведения основного
стандартного раствора концентрацией
0,1 моль/л дистиллированной водой. Основной
стандартный раствор готовят растворением
навески 5,35г
.
Значения
для стандартных растворов приведены в
таблице 1.
Таблица 1
Молярная концентрация раствора |
10–5 |
10–4 |
10–3 |
Значения |
5,00 |
4,00 |
3,01 |
Калибровку
в единицах концентрации
проводят на фоне буферного раствора
для регулирования общей ионной силы
(БРОИС). В качестве БРОИС рекомендуется
раствор
с
концентрацией 1,0 моль/л. Соотношение
стандартного раствора и БРОИС, а также
значения
стандартных растворов приведены в
таблице 2.
Таблица 2
Молярная концентрация раствора |
10–5 |
10–4 |
10–3 |
Соотношение стандартного раствора и БРОИС |
50:1 |
50:1 |
50:1 |
Значения |
5,00 |
4,00 |
3,00 |
Результаты
калибровки представляют в виде графика
зависимости потенциала
от отрицательного десятичного логарифма
активности
или концентрации
иона аммония в стандартных растворах.
2.3. Отбор проб воздуха
Для определения концентрации аммиака воздух с объемным расходом 0,3 л/мин пропускают через поглотительные приборы с пористым фильтром N 1, содержащий 5 мл поглотительного раствора (воды). Продолжительность отбора 20–30 мин.
В качестве поглощающего раствора используют 0,2 Н серную кислоту.
Рис.10. Схема отбора проб воздуха, загрязненного аммиаком:
1 – источник загрязнений, 2 – поглощающий раствор,
3 – поглотительный прибор
Для
определения концентрации раствора
количественно переносят раствор
из поглотительного прибора продуванием
грушей в направлении, противоположном
просасыванию воздуха. Раствор собирают
в химический стакан.
Для приведения объема проб воздуха к нормальным условиям необходимо снять показание термометра и барометра на момент измерений.
2.4. Определение содержания ионов аммония
Определение концентрации ионометрическим методом относится к экспрессным современным методам. Продолжительность анализа определяется временем подготовки пробы, на само измерение тратится не более 1–2 мин.
Поскольку прибор И–500 позволяет провести градуировку прибора по стандартным растворам и сохраняет в памяти градуировочную прямую, определение концентрации проводится проводится методом прямого измерения.
Пипеткой
отбирают из стакана аликвотный объем
для анализа и разводят в мерной колбе
отобранный объем до метки 100 мл. Добавляют
раствор 1М сульфата магния в соотношении
"контрольный раствор – сульфат магния
= 50:1".
Замеры концентраций провести не менее 3 раз, взять среднее.
Определение концентраций желательно проводить от менее насыщенных растворов к более насыщенным