5. Определение общей кислотности

Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество см3 0,1 н раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.

Подготовка к испытанию.

Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3 согласно пп. 2.(опр. Диастазной активности).

Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

Проведение испытания. В химический стакан отмеряют 100 см3 раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания.

Количество см3 0,1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 см3 раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3, равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать + - 0,02 нормального градуса.

Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.

6. Определение оксиметилфурфурола

В результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот, часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

В фарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см3 эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,125).

Оценка результатов.Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда). Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

7. Определение механических примесей

Механические примеси бывают естественные (пыльца, ку­сочки сот, трупы пчел и личинок) и посторонние (пыль, зола, кусочки различных материалов и др.). Они могут быть види­мые и невидимые. Определением механических примесей да­ют оценку чистоты меда. Механические примеси определяют методом фильтрования и осаждения.

Проведение испытания.На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60 градусов C (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60 градусов С на водяной бане).

Мед должен пройти через сетку без видимого остатка. При обнаружении механических примесей мед подлежит очистке отстаиванием.

8. Определение редуцирующих сахаров

Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения иодометрическим титрованием.

Подготовка к испытанию.

Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга 1 - 34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доливают до метки при температуре 20 градусов C. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга 2 - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 см3 дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 см3.

Приготовление раствора калия иодида массовой концентрации 500 г/дм3.

50 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 согласно "Справочнику ветеринарного лаборанта - химика", Е.А. Васильева, 1975.

Приготовление раствора меда.

1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см3, растворяют его в 50 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).

Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

Проведение испытания.

В колбу вместимостью 50 см3 вносят по 10 см3 растворов Фелинга 1 и 2 и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 см3, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин., после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 см3 раствора иодида калия массовой концентрации 500 г/дм3 и 10 см3 серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют раствором 0,1 н тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.

Обработка результатов.

По разности объемов 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.

Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 см3 и 27 см3 раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7) = 21,3 см3. По таблице 4 21,3 см3 соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле:

X = A / M x 100, где

A - редуцирующий сахар, мг;

M - масса пробы, мг.

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02 %.

Таблица 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ, МГ

┌───────┬────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┐

│Кол-во │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│раство-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ра тио-│ ,0 │ ,1 │ ,2 │ ,3 │ ,4 │ ,5 │ ,6 │ ,7 │ ,8 │ ,9 │

│суль- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│фата │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│натрия,│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│см3 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├───────┼────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┤

│ 0 │ 0,0│ 0,3│ 0,6 │ 1,0 │ 1,3 │ 1,6 │ 1,9 │ 2,2 │ 2,6 │ 2,9│

│ 1 │ 3,2│ 3,5│ 3,8 │ 4,2 │ 4,8 │ 5,3 │ 5,4 │ 5,7 │ 5,9 │ 6,1│

│ 2 │ 6,4│ 6,7│ 7,1 │ 7,4 │ 7,7 │ 8,1 │ 8,4 │ 8,7 │ 9,0 │ 9,4│

│ 3 │ 9,7│10,0│10,4 │10,7 │11,0 │11,4 │11,7 │12,0 │12,3 │12,7│

│ 4 │13,0│13,3│13,7 │14,0 │14,4 │14,7 │15,0 │15,4 │15,7 │16,1│

│ 5 │16,4│16,7│17,1 │17,4 │17,8 │18,1 │18,4 │18,8 │19,1 │19,5│

│ 6 │19,8│20,1│20,5 │20,8 │21,2 │21,5 │21,8 │22,2 │22,5 │22,9│

│ 7 │23,2│23,5│23,9 │24,2 │24,6 │24,9 │25,2 │25,6 │25,9 │26,3│

│ 8 │26,5│26,9│27,3 │27,6 │28,0 │28,3 │28,6 │29,0 │29,3 │29,7│

│ 9 │29,9│30,3│30,7 │31,0 │31,1 │31,7 │32,0 │32,4 │32,7 │33,0│

│ 10 │33,4│33,7│34,1 │34,4 │34,8 │35,1 │35,4 │35,8 │36,1 │36,5│

│ 11 │36,8│37,2│37,5 │37,9 │38,2 │38,6 │38,9 │39,3 │39,6 │40,0│

│ 12 │40,3│40,7│41,0 │41,4 │41,7 │42,1 │42,4 │42,8 │43,1 │43,5│

│ 13 │43,8│44,2│44,5 │44,9 │45,2 │45,6 │45,9 │46,3 │46,6 │47,0│

│ 14 │47,3│47,7│48,0 │48,4 │48,7 │49,1 │49,4 │49,8 │50,1 │50,5│

│ 15 │50,8│51,2│51,5 │51,9 │52,2 │52,6 │52,9 │53,3 │53,6 │54,0│

│ 16 │54,3│54,7│55,0 │55,4 │55,8 │56,2 │56,5 │56,8 │57,3 │57,6│

│ 17 │58,0│58,4│58,8 │59,1 │59,5 │59,9 │60,3 │60,7 │61,0 │61,4│

│ 18 │61,8│62,2│62,5 │62,9 │63,3 │63,7 │64,0 │64,4 │64,8 │65,1│

│ 19 │65,5│65,9│66,3 │66,7 │67,1 │67,5 │67,8 │68,2 │68,6 │69,1│

│ 20 │69,4│69,8│70,2 │70,6 │71,0 │71,4 │71,7 │72,1 │72,5 │72,9│

│ 21 │73,3│73,7│74,1 │74,5 │74,9 │75,3 │75,6 │76,0 │76,4 │76,8│

│ 22 │77,2│77,6│78,0 │78,4 │78,8 │79,2 │79,6 │80,0 │80,4 │80,8│

│ 23 │81,2│81,6│82,0 │82,4 │82,8 │83,2 │83,6 │84,0 │84,4 │84,8│

│ 24 │85,2│85,6│86,0 │86,4 │86,8 │87,2 │87,6 │88,0 │88,4 │88,8│

│ 25 │89,2│89,6│90,0 │90,4 │90,8 │91,2 │91,6 │92,0 │92,4 │92,8│

└───────┴────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┘