Сравнительная характеристика методов индикации активации воды

Окончание табл. 9.1

 

Наибольший интерес представляет индикация активации оптическими методами, в частности по данным УФ-спектроскопии.

Для начала напомним основные физические величины, характеризующие поглощение света.

Отношение интенсивности   светового потока, прошедшего через некоторый слой   раствора, к интенсивности   потока, падающего на раствор, называется пропусканием раствора, или его прозрачностью  ,

 

.                                              (9.1)

 

Оптической плотностью раствора   называется десятичный логарифм отношения, обратного только что приведенному:

 

.                                            (9.2)

 

Оптическая плотность характеризует степень поглощения света в данном растворе. Она пропорциональна толщине   слоя раствора.

Аналитические применения УФ-спектроскопии, как и других спектральных методов, основываются на непосредственной связи спектра и строения химических частиц, характера их взаимодействия между собой и средой, а также концентрацией веществ. Сами по себе УФ-спектры не отличаются высокой специфичностью, и проводить только по ним идентификацию веществ и качественный анализ весьма рискованно и даже невозможно [15]. Однако они могут быть хорошим дополнением к данным других методов (ИК-спектры, ЯМР, масс-спектрометрия) и способствовать установлению строения и идентификации соединений, а при анализе некоторых ионов и аквакомплексовиграют решающую роль. Определение состава многокомпонентных смесей требует, во-первых, возможно более полного их разделения, а во-вторых, применения специальных математических методов количественной обработки спектральных кривых.

Следует отметить, что УФ-спектрометрия по ряду причин шире используется в количественном анализе, чем ИК-спектроскопия. Преждевсего это связано с высокой чувствительностью метода и возможностью исследования сильно разбавленных растворов при большой толщине слоя  , так как существует много растворителей, включая воду, прозрачных в видимой и УФ-областях.

В ультрафиолетовой области спектры пропускания обусловливаются процессами, происходящими во внешних электронных оболочках атома, и зависят от структуры химической связи, температуры и агрегатного состояния вещества. Снижение прозрачности воды в данной области свидетельствует о произошедших в ней структурных изменениях. Для усиления эффекта активации в воду добавляют стабилизаторы структуры. Установлено, что растворимые в воде алифматические углеводороды и их производные сдвигают структурное равновесие в сторону клатратных структур: молекула углеводорода попадает в полости тетраэдрической структуры воды, стабилизируя, упрочняя эту структуру. В качестве стабилизирующих добавок применяют этиловый спирт (до 50 %) и щавелевую кислоту (до 0,1 %).

Источниками излучения в УФ-области служат водородная и дей-териевая лампа. В монохроматорах (рис. 9.1) для уменьшения паразитного (рассеянного) излучения применяются фильтры или двойная монохроматизация (два диспергирующих элемента с другими деталями). Прозрачными материалами для изготовления линз, окон и т. д. в видимой и УФ-областях служат оптическое стекло, кварц, LiF, CaF₂ и др.

 

 

Рис. 9.1. Блок-схема УФ-спектрофотометра: 1 – блок сменных источников излучения с осветительным устройством; 2 – монохроматор с входной и выходной щелями и диспергирующим устройством (кварцевая призма или дифракционная решетка); 3 – кюветное отделение (кювета с образцом, кювета сравнения); 4 – сменные приемники; 5 – усилитель; 6 – регистрирующее устройство или блок связи с ЭВМ

 

Обычные стеклянные и кварцевые жидкостные кюветы для образцов имеют объем 2 мл и толщину слоя 10 мм, но используют такжеполумикро- и микрокюветы, криостаты и т. д.

В качестве приемников в УФ- и видимой областях используют вакуумные и твердотельные фотоэлементы, фотоэлектронные умножители (ФЭУ), а также фотопластинки (или пленки). В интервале 150–400 нм фотоэлемент имеет сурьмяно-цезиевый фотокатод, от 400 до 1200 нм – кислородно-цезиевый катод. В твердотельных фотоэлементах используются полупроводниковые покрытия (селен и другие вещества).

Важную роль в эксперименте играет подготовка образцов, которые могут быть газами, жидкостями или растворами и твердыми телами.  Выбор кюветы с нужной толщиной слоя при исследовании жидкостей и газов, давления в газовой кювете, концентрации растворов обусловливается требованием того, чтобы оптическая плотность в максимуме полосы поглощения была в оптимальном интервале фотометрических измерений. Обычно этот интервал для однолучевых приборов ограничен пределами значений 0,15–0,8, а для двухлучевых– 0,3–1,5 [15].

 

9.2. Экспериментальная часть

 

Схема лабораторной установки. Экспериментальная часть проводится на спектрофотометре DR5000 (рис. 9.2) по прилагаемой к прибору методике снятия УФ-спектров. Предварительно получают электроактивированную воду при помощи бытового активатора «Влада 3-3» и 0,1%-ный раствор щавелевой кислоты.

 

 

Рис. 9.2. Общий вид спектрофотометра DR5000: 1 – сенсорный экран;

2 – кюветное отделение; 3 – USB-порты; 4 – гнездо для сетевого кабеля;

5 – предохранитель; 6 – кнопка включения-выключения

 

Порядок выполнения работы

1. Откройте кюветное отделение. Выберите гнездо на адаптере в соответствии с типом кюветы. Установите адаптер таким образом, чтобы выбранное гнездо смотрело на вас и можно было разобрать маркировку типа кюветы на держателе. Металлические штифты в основании кюветной шахты (справа и слева) служат для точного позиционирования адаптера (рис. 9.3). Закрепите адаптер поставляемыми крепежными винтами.

 

 

Рис. 9.3. Установка универсального кюветного адаптера

 

2. Закройте пустое кюветное отделение. Включите прибор тумблером на задней стенке прибора. Внимание: избегайте быстрого включения и выключения прибора. Перед повторным включением следует подождать около 20 с, чтобы не повредить электронные и механические компоненты прибора. Каждый раз при включении спектрофотометра автоматически выполняется ряд тестов, проверяющих состояние и производящих настройку основных компонентов прибора. Во время этой процедуры, занимающей около 2 мин, проверяются система, лампа, настройка фильтров, калибровка длины волны и источник питания. Каждый благополучно завершенный тест отмечается галочкой. После завершения диагностики на экране появляется главное меню прибора.

3. В главном меню нажмите Спектральный анализ, затем Настройки. Нажмите на символ длин волн  , чтобы выбрать диапазон и шаг снятия спектра. Левая клавиша задает нижнюю границу диапазона.  Нажмите на нее и задайте нижнюю границу 190 нм. Подтвердите ввод, нажав ОК. Правая клавиша задает верхнюю границу. Нажмите на нее и задайте верхнюю границу спектра 310 нм. Подтвердите ввод, нажав ОК. Выберите шаг снятия спектра. Выбор шага определяет разрешение и продолжительность снятия спектра. Чем больше шаг, тем быстрее происходит сканирование, но разрешение полученных результатов уменьшается. Шаг можно выбрать от 0,1 до 5 нм. Разрешенный шаг зависит от диапазона. Прибор за одно сканирование может сделать 910 шагов.  Если при малом шаге выбранный диапазон пройти невозможно, то данное значение будет неактивно. Установите шаг 1 нм. Для возвращения в режим сканирования нажмите на ОК.

4. Ноль прибора устанавливается по воздуху без кюветы в кюветном отделении. Нажмите на клавишу «Ноль». Будет произведено сканирование базовой линии. Во время сканирования базовой линии на дисплее под графиком появится надпись «Ноль...».

5. Вставьте анализируемую кварцевую кювету с 10 мл контрольной пробы в кюветное отделение и закройте крышку.

6. Нажмите на клавишу «Измерение». Во время снятия спектра на экране появляется надпись «Измерение...». Вычерчивается кривая пропускания на пройденных длинах волн. Снятие спектра закончено, когда показана кривая по всему диапазону; данные по оси X автоматически смасштабировались; активировались функции курсора в колонке справа. Для считывания значения оптической плотности или пропускания и длины волны курсор можно переместить в любую точку кривой.

7. После того как снят спектр, в меню Настройки выберите Показать Таблицу. Будет показана таблица с результатами и полосой прокрутки, данные которой нужно занести в табл. 9.2. Чтобы снова показать кривую, в меню Настройки выберите Показать График.

 

Таблица 9.2

Результаты УФ-спектроскопии проб

 

Длина волны  , нм	Коэффициенты пропускания  , %, по видам проб
	Контроль	Электроактивированнаявода	Электроактивированнаявода с добавкой щавелевой кислоты
190…340 нм

 

8. Повторить п. 5–7 для пробы электроактивированной воды и пробы с добавкой щавелевой кислоты.

9. Для возвращения в главное меню нажать клавишу «Выход» и выключить прибор.

10. По данным табл. 9.2 построить график зависимости   и сделать вывод о степени электроактивации воды и влиянии щавелевой кислоты на стабилизацию структуры электроактивированной воды.

ПЛОТНОСТЬ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НЕКОТОРЫХ СОЛЕЙ И КИСЛОТ [1]

ПРАВИЛА РАБОТЫ С ЭЛЕКТРОННЫМИ ПРЕЦИЗИОННЫМИ ВЕСАМИ KERN EW 1500-2M

 

Начало работы. Установите весы по уровню при помощи регулировочных ножек таким образом, чтобы воздушный пузырек находился в середине кружка индикатора уровня. Перед началом использования весов их необходимо прогреть (оставить во включенном состоянии) не менее 5–10 мин. Подсоедините шнур питания к разъему на задней панели весов. На дисплее появится символ «*». Нажмите клавишу ON/OFF. Весы проведут самодиагностику и тест дисплея (рис. П.1).

 

 

Рис. П.1. Внешний вид дисплея весов

 

Калибровка весов

1. Нажмите и удерживайте в нажатом состоянии кнопку F, пока на дисплее не появится CAL.

2. Нажмите и удерживайте кнопку TARE. Немедленно на мгновение нажмите F, а потом отпустите кнопку TARE. На дисплее на короткое время появится «.on 0», затем «.on F.5».

3. Поместите калибровочную гирю в центр весовой платформы.  На дисплее замигает «.on F.5», а затем появится вес калибровочной гири.

4. Снимите с платформы калибровочную гирю, калибровка завершена.

5. В случае ошибки в ходе калибровки или при необходимости прервать калибровочный процесс нажмите кнопку S.

 

Порядок взвешивания (без учета веса тары). Поместите тару на середину платформы весов и нажмите Т. Показания дисплея сменятся на «0,00». Теперь вес тары занесен в память. Поместите взвешиваемый образец в тару и снимите показания. Весы снабжены шкалой полной загрузки, состоящей из 20 символов. При пустой платформе ни один из символов не горит. При установленной таре горит количество символов, пропорциональное весу тары. Выключите весы из сети.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

 

ПРАВИЛА РАБОТЫ С ЭЛЕКТРОННЫМИ АНАЛИТИЧЕСКИМИ ВЕСАМИ KERN 770-14

 

Начало работы. Установите весы по уровню на рабочем месте при помощи регулировочных ножек таким образом, чтобы воздушный пузырек находился в середине кружка индикатора уровня. Перед началом использования весов их необходимо прогреть (оставить во включенном состоянии) как минимум в течение 30 мин. Подсоедините шнур питания к разъему на задней панели весов. Нажмите клавишу ON/OFF. Весы проведут самодиагностику. Когда на дисплее появится нулевое показание, весы готовы к работе.

 

Специальные символы дисплея весов

 

Символ	Расположение	Значение
	Верхний правый угол	Символ «OFF». Весы были отключены от электросети (повреждение в электросети/отключение более чем на 3 с)
0	Нижний левый угол	Символ «Standby». Дисплей весов был выключен кнопкой ON/OFF, и весы находятся в режиме «Готовы к работе» и не требуют прогрева
	Верхний левый угол	Символ «занято». Во время работы этот символ указывает, что процессор весов занят обработкой информации и не принимает других команд

 

Калибровка весов. Во время калибровки весовая чаша должна быть разгружена. Когда на дисплее появится нулевое показание, нажмите кнопку CAL. Встроенный калибровочный вес накладывается сервомотором и удаляется по окончании процедуры калибровки. Если в процессе калибровки произойдет какой-либо сбой, на дисплее появится сообщение об ошибке «Err 02». В этом случае обнулите показания и повторите калибровку.

Порядок взвешивания (без учета веса тары)

1. Поместите тару на середину платформы весов, подождите появления символа стабильности – единиц взвешивания «g» и нажмите кнопку ТARE. Показания дисплея сменятся на «0,0000».

2. Поместите взвешиваемый образец в тару и снимите показания после их стабилизации.

3. Снимите тару со взвешиваемым образцом с платформы весов.

4. Нажмите клавишу ON/OFF и выключите весы из сети.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4