3. Исследование полевых эмиссионных характеристик тока

Эмиссионный ток собирался на полированном титановом аноде, расположенном на фиксированном расстоянии 45 мкм от катода, которое обеспечивалось специальной слюдяной прокладкой с прорезью в виде прямоугольного окна размером 25 мм². Соблюдение параллельности анода и образца является серьезным и обязательным условием точности эксперимента, для чего имеются две пружины для прижатия анода к подложке (рис.2.3). Напряжение на анод подается через последовательно подключенный резистор (1-10Мом) для ограничения максимального значения тока через исследуемый образец и предохранения его от разрушения в случае пробоя.

Рис. 2.3. Схема измерения тока полевой эмиссии.

Процесс измерения вольт-амперных характеристик (ВАХ) тока эмиссии осуществлялся автоматически с помощью ЭВМ класса IBM-PC. Подаваемое напряжение изменялось от нулевого уровня с заданным шагом (от 5 до 20 В.). В каждой измеряемой точке значения тока отсчитывались от 5 до 30 раз (типично 10), которые усреднялись. Составленная программа эксперимента для ЭВМ включает остановку увеличения напряжения в двух случаях: либо по заданному максимальному напряжению, либо аналогично по максимальному току.

По достижению этих условий эксперимент продолжается в обратном порядке: в процессе снижения напряжения до нуля с тем же шагом регистрируется вторая ВАХ.

При измерениях ВАХ отмечено явление, получившее название «активирование» образца (в зарубежной литературе «conditioning»), смысл которого определяется следующим: при первом включении ток эмиссии начинается при достаточно больших значениях напряжения, причем рост тока часто сопровождаетсяся микропробоями. В дальнейшем, при повторении циклов измерений ВАХ в прямом и обратном направлениях начало появления тока эмиссии смещается в сторону меньших значений подаваемого напряжения. Можно выделить два типа активирования:

• Неразрушающая, когда при повторении циклов измерения ВАХ ток эмиссии монотонно растет и в итоге ВАХ выходит на воспроизводимое состояние. Необходимо подчеркнуть, что подобная «тренировка» не дает заметных изменений состояния поверхности образца, что подтверждается при визуальном наблюдении и на вторично-эмиссионных изображениях рабочей поверхности.

• Разрушающая «тренировка», при этом характерно, что при попытке получить больший ток увеличением приложенного напряжения, анодный ток начинает хаотически колебаться относительно некоторой средней величины и в дальнейшем возникают кратковременные дуговые разряды, приводящие к скачкам тока и снижению вакуума в рабочей камере установки. После этого на растре можно наблюдать участки размеров до нескольких мм², но уже с другим коэффициентом вторичной эмиссии. Следы разрядов и изменения в результате их действия видны и невооруженным взглядом.

Рис. 2.4. Экспериментальные ВАХ для одного из образцов (NC-12) до и после пробоя

В качестве примера на рис. 2.4 показаны ВАХ одного из образцов как раз относящиеся к данной ситуации.

При увеличении напряженности электрического поля при некотором его значении произошел пробой, и как видно из рис. 2.4, при отборе тока тем же значениям напряженности электрического поля соответствовали уже более высокие значения анодного тока. Сравнение изображений образца во вторичных электронах в режиме видео и амплитудной модуляции (рис. 2.5) до и после пробоя показывает, что в месте пробоя характеристики отличаются от характеристик исходной поверхности (большее значение коэффициента вторичной электронной эмиссии).

Кроме того, были сняты оже-спектры с данного образца с того участка, где произошел пробой, и с соседних участков (рис. 2.6). Как видно из оже-спектров, после пробоя в образце появился калий и кислород, которых на исходной поверхности не было, а пик углерода резко уменьшился. По-видимому пробой инициализируется разрядом по торцевой поверхности слюдяной прокладки, которая и является источником этих загрязнений.

Подобные результаты были получены и для других образцов, но количество калия и кислорода различалось и зависело от условий пробоя. Ход вольт-амперных характеристик тоже отличался, но в каждом случае после пробоя ВАХ всегда смещался в область меньших полей, т.к. покрытие K+O₂ эффективно снижает работу выхода. Таким образом, подобные ВАХ характеризуют не столько свойства образца, сколько условия пробоя. Поэтому в дальнейшем при сравнении свойств различных образцов используются ВАХ, полученные до пробоя.

Рис. 2.5. Изображение во вторичных электронах образца NC-12 до (слева) и после (справа) пробоя

Рис. 2.6. Оже-спектры, снятые с данного образца до и после пробоя

В ходе эксперимента некоторые образцы при первых же измерениях не требовали «тренировок» и давали стабильные ВАХ тока эмиссии. Однако для большинства нанопористых материалов происходит ухудшение эмиссионных характеристик образца, когда при подъеме напряжения ток превышает некоторое критическое значение. В дальнейшем при повышении напряжения эмиссия становится неустойчивой, значения анодного тока хаотически колеблются относительно некоторой средней постоянной величины. Чем дальше исследовался этот участок, тем ниже идет вторая ветвь ВАХ во втором цикле. Такие изменения необратимы даже при использовании дальнейших тренировок. Вывод очевиден – для успешной тренировки катода необходимо следить, чтобы ток не превышал критического значения. Это обеспечивается введением в программу команды на ручную остановку развертки анодного напряжения в момент начала нестабильной эмиссии и перехода к обратному циклу снятия ВАХ тока эмиссии.