4.3.4. Pvdf2 -датчики

В отличие от диэлектрических датчиков, сегнетоэлектрические датчики давления не требуют источника питания, а располагают запасом энергии, которая выделяется при сжатии. Активно изучаются различные метрологические аспекты датчиков на основе пленок PVDF₂ – поливинилиденфторида []. Поливинилиденфторид – это полукристаллический (примерно на 50 % 0 полимер, мономер которого есть СН₂-CF₂. Материал становится пьезоэлектрическим и проявляет сегнетоэлектрические свойства после растяжения и воздействия медленно изменяющегося (~0,01 Гц) сильного электрического поля. Его остаточная поляризация достигает ~10 мкКл/см², а пьезоэлектрический коэффициент ~22 пКл/Н.

Поливинилиденфторидная пленка толщиной 10-30 мкм используется в качестве активного элемента датчиков давления в ударных волнах. Пленка размещается между тонкими металлическими обкладками, соединенными с выводами. Обычно диаметр такого конденсатора составляет 3-5 мм. Датчик размещается в образце и ориентируется параллельно фронту ударной волны. При прохождении ударной волны через плоскость датчика происходит изменение поляризации поливинилиденфторида и на обкладках появляется электрический заряд. Для регистрации электрического сигнала датчика применяют резистивную или резистивно-емкостную нагрузку, с помощью которых регистрируется ток разряда или непосредственно текущая величина заряда на обкладках. В случае резистивной нагрузки текущее значение заряда на обкладках получается интегрированием осциллограммы тока. Оба режима регистрации дают в результате величину заряда, который выделяется на единице площади датчика, затем с использованием калибровочной зависимости по величине заряда рассчитывается давление. Зависимость между давлением и образовавшимся зарядом нелинейна и согласно [] описывается соотношением p=1,12Q^1,58.

Другим типом датчиков для записи динамических давлений являются устройства на основе поливилиниденфторида (PVF₂), которые в настоящее время интенсивно разрабатываются. Их основное преимущество заключается в простоте фенкционирования. Датчики из PVF₂ не нуждаются в посторонних источниках энергии, тогда как манганиновым датчикам необходим источник постоянного тока, а датчикам массовой скорости необходимо магнитное поле. В датчиках из PVF₂ энергия запасена в виде остаточной поляризации. Поливинилиденфторид, который также иногда называется PVDF, представляет из себя полукристаллический полимер, получаемый из мономера CH₂CF₂. Он приблизительно на 50 % состоит из кристаллов и на 50 % из аморфного полимера. В 1969 г. Каваи нашел, что этот материал становится сильно пьезоэлектричен после того, как он сначала подвергается механическому растяжению, а потом медленному циклическому воздействию сильного электрического поля. Позднее Бауэром был разработан датчик для промышленного пользования. Он состоит из тонкой пленки, помещенной между двумя маленькими дисками из золота или меди. Физические размеры датчика показаны на рис. .

Рис. Поливинилиденфторидный (PVF₂) датчик давления. Показаны детали его конструкции: 1 - активный участок, 2 - каптон, 3 - PVF₂, 4 - медь.

Растянутый соответствующим образом поляризованный материал обнаруживает свойства ферроэлектрика. Остаточная поляризация датчиков P_r обычно порядка 10 мкК/см². При динамической нагрузке поляризация датчика изменяется, что приводит к изменению заряда между двумя электродами. Эти изменения затем передаются в другие элементы электрической цепи и регистрируются как сигнал E(t) омический или емкостно-омической цепи.

Омическая цепь дает для записи функцию:

I(t)=E(t)/R₀

такой режим регистрации называется "токовым". R₀ - входное сопротивление осциллографа, согласованное с импедансом кабеля, или это токовый резистор, который снимает выходной сигнал. После интегрирования сигнал дает необходимую величину заряда

q(t)= dt,

где А - площадь активной площади датчика.

Емкостно-омическая схема интегрирует сигнал непосредственно при записи и регистрирует заряд

q(t)=T(t)c,

где С - емкость интегрирующей цепочки, ее величина должна быть больше, чем емкость самого датчика. Этот режим регистрации называется "зарядовым".

Типичный эксперимент, показывающий результат, записанный в "зарядовом" режиме, представлен на рис. .

Рис. Экспериментальная запись с датчика из PVF₂ , помещенного в инертный материал (Лексан). 1 - Al 6061, 2 - Лексан.

В эксперименте материал Лексан (поликарбонат) испытывает симметричный удар ударника, летящего со скоростью 1,5 км/с. Сборка мишени с вмонтированным датчиком показана на рис. , а соответствующая х-t-диаграмма волн, образующихся при ударе на рис. . Образующаяся УВ приводит к подъему давления до 31 кбар, а после отражения от алюминиевой пластины до еще более высокого значения в 59 кбар. Экспериментальные давления, показанные на рис. , согласуются в расчетами, выполненными на основе известного уравнения состояния рис. .

Наиболее полно исследования электрического отклика ПВДФ при динамическом сжатии изложены в работах Бауэра и соавторов. В результате их усилий был разработан датчик, который позволяет измерять с погрешностью на уровне 5 % динамические давления и профиль ударной волны с амплитудой до 10 ГПа. В интервале давлений 10-28 ГПа датчик работает только на фазе сжатия и погрешность возрастает до 30 %. Отличительной чертой этого датчика являются специально изготовленная высокого качества биаксиально вытянутая ПВДФ-пленка и новый метод однородной и стабильной поляризации в циклическом знакопеременном поле, изобретенный Бауэром []. В то же время применение промышленных образцов пьезопленок сдерживается относительно низким уровнем качества из изготовления и неконтролируемым процессом электрической поляризации.

В [] с целью получения более дешевого и простого чувствительного материала для датчика ударных волн предпринята попытка получить стабильную и однородную поляризацию в отечественной промышленной ПВДФ-пьезопленке посредством ее термообработки и представлены результаты исследования электрического отклика исходной и обработанной пленок на динамической сжатие до давлений 10 ГПа.

В качестве исходного материала использовали одноосно ориентированную пьезопленку из ПВДФ, изготовленную Охотинским НПО "Пластополимер". Согласно [], термостабилизация при повышенных температурах ПВДФ-пленки приводит к уменьшению пьезомодуля d₃₁ примерно на 40 % от первоначальной величины. В данной работе в качестве параметра, по которому контролировали процесс стабилизации поляризации, был выбран пьезомодуль одноосного сжатия d₃₃ (измеряется при сжатии и разгрузке в направлении, перпендикулярном электродам). По аналогии с [] будем считать, что достаточная стабилизация пьезохарактеристик исследуемого материала произойдет при уменьшении d₃₃ на 40 %.

Исходную пьезопленку площадью 100 см² и толщиной 30 мкм с нанесенными с двух сторон вакуумным распылением алюминиевыми электродами разделяли на две равные части. Чтобы избежать усадки пленки, термообработку материала проводили в зажатом состоянии. Сборку с натянутой между двух дисков из оргстекла пьезопленкой (одна из половинок) помещали в термошкаф. Для контроля d₃₃ процесс термической обработки выполняли в два приема. Сначала образец выдерживали при 90 ^оС в течение часа. При этом d₃₃ уменьшался до 16 пКл/Н (исходное значение было 18 пКл/Н). Затем осуществляли отжиг при 100 ^оС в течение 2 час. Окончательная величина d₃₃ составляла 11 пКл/Н. Отметим, что пьезомодуль d₃₁ в процессе этих двух операций изменился до 8 пКл/Н.

Исследование электрических откликов, генерируемых электроактивными пленочными датчиками при ударно-волновом нагружении, проводили в плоской геометрии. В одной экспериментальной сборке в непосредственной близости друг от друга были расположены два чувствительных элемента. Один из них был изготовлен из исходной пьезопленки, второй - из пленки, подвергнутой термической обработке. Диаметр чувствительных элементов и токосъемных электродов из алюминиевой фольги составлял 6,3 мм. Исследуемые образцы фиксировались с помощью пленки из тефлона, в которой были вырезаны отверстия под их диаметр. Сверху и снизу на эту пленку накладывали дополнительные тефлоновые прокладки толщиной до 100 мкм и эту конструкцию зажимали между пластинами из органического стекла. Для устранения воздушных зазоров использовали вакуумную смазку или силиконовое масло.

Ударное нагружение с амплитудой волны до 10 ГПа осуществляли с помощью взрывных устройств, формирующих плоские ударные волны различного профиля (прямоугольный и слабоспадающий профиль давления, двухступенчатая и многоступенчатая волна разгрузки и т.п.). Волны сжатия амплитудой на уровне 1 ГПа и ниже создавали на базе эффекта лидирующего упругого предвестника в упругопластических средах. Используемые схемы нагружения ранее были аттестованы с помощью оптических методов контроля плоскости фронта, манганинового и кварцевого датчиков давления, а также емкостного датчика регистрации скорости свободной поверхности.

Сигналы, генерируемые исследуемыми чувствительными элементами при ударном сжатии, после прохождения интегрирующего устройства регистрировали на цифровом двухканальном запоминающем осциллографе С9-8. Постоянная времени измерительной цепи составляла ~10^-9 с, что в сравнении с характерными временами ударно-волновых процессов в экспериментальных сборках (~10^-7 с) соответствовало короткозамкнутому режиму работы датчиков (режим измерения тока i). Величину давления р, до которого нагружался датчик, соотносили к величине заряда Q, выделившегося в измерительной цепи к данному моменту времени p(t)Q(t). Заряд

Q(t)=

измеряли с помощью интегратора. Результаты обработки экспериментальных данных в графическом виде Q/Q_max-t сравнивали с соответствующими профилями давления p(t). Было получено, что до 2 ГПа оба чувствительных элемента (исходный и термообработанный) воспроизводят форму ударно-волнового импульса как на стадии сжатия, так и на стадии разгрузки. Для отожженных образцов это свойство сохраняется до давлений 4 ГПа. При более высоких амплитудах ударного сжатия после прихода волны разгрузки наблюдается сильный уход зависимости Q(t) в отрицательную область.

На рис. В качестве примера приведены экспериментальные зависимости Q/Q_max(t)_, полученные при сжатии датчиков ударной волной с амплитудой 3,6 ГПа. Следует отметить, что незначительные отрицательные значения Q/Q_max(t) в волнах разгрузки имеются и при давлениях, меньших 4 ГПа для чувствительного элемента из отожженной пьезопленки, и при давлениях, меньших 2 ГПА для исходной пьезопленки. Тем не менее до указанных давлений пьезопленочные датчики хорошо (с точностью до 10 %) описывают профиль ударной волны.

Рис. Форма электрического отклика термообработанного () и исходного ПВДФ () при сжатии ударной волны р (сплошная линия) с амплитудой 3,6 ГПа.

Рис. Зависимость удельного заряда от динамического давления:  - исходный материал,  - термообработанный ПВДФ.

Отметим, что во многом вид i(t) и соответственно Q(t) зависят от природы и количества выделившегося во внешнюю цепь электрического заряда. Для самой простой оценки природы генерируемого заряда были выполнены эксперимента в постановке двойного удара, суть которых заключалась в тестировании ПВДФ-пьезопленки вторым импульсом сжатия сразу же после прохода первого импульса. В случае полной деполяризации пленка должна стать не чувствительной ко второй ударной волне. При пьезоэффекте должен регистрироваться второй электрический отклик той же полярности и соответствующим значением заряда по отношению к первому сигналу. Предварительные эксперименты при давлениях до 2 ГПа (для исходного материала) указывают на преобладание пьезоэффекта. С увеличением давления меняется соотношение величин Q, зарегистрированных в первом и втором импульсах сжатия и, вероятно, происходит подключение дополнительных механизмов выделения заряда.

Полученные результаты свидетельствуют, что на основе промышленных ПВДФ-пленок можно создать электроактивные датчики для регистрации профиля ударных волн с амплитудой не менее 4 ГПа. На рис. Представлены калибровочные кривые в координатах удельный заряд - давление. Видно, что в исследованном интервале давлений выделение во внешнюю цепь заряда Q в целом нелинейно. Экспериментально показано, что датчики на основе промышленных пьезопленок способны регистрировать амплитудные и временные характеристики ударных волн как на стадии сжатия (до 10 ГПа), так и разгрузки (при давлениях до 4 ГПа). Для расширения возможностей датчиков из ПВДФ-пьезопленок необходимы дальнейшие исследования, направленные как на усовершенствование процесса поляризации, так и на изучение природы электрических эффектов электроактивных пленок при высоких динамических давлениях.