Выполнение работы

1. Чистка кювет и наполнение исследуемым раствором

Перед началом измерений монету необходимо тщательно прочистить. С этой целью через трубку кюветы протолкнуть пробку из фильтровальной бумаги, пропитанной спиртом. Покровные стекла протереть салфеткой, смоченной в спирте. Перед наполнением кюветы раствором на один конец трубки положить покровное стекло и резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.

Наполнять кюветы раствором до тех пор, пока на верхнем конце кюветы не появится выпуклый мениск. Этот мениск сдвинуть в сторону при помощи покровного стекла. Затем на покровное стекло положить резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.

Гайку 51 (рис. 7) затянуть так, чтобы не было натяжений в покровных стеклах и кювета не подтекала.

После наполнения кюветы исследуемым раствором покровные стекла с наружной стороны должны быть тщательно протерты мягкой салфеткой.

В кювете не должно оставаться воздушных пузырьков. Если они имеются, то их необходимо наклонами завести в утолщенную часть кюветы, чтобы они не мешали наблюдению.

2. Определение угла вращения плоскости поляризации оптически активным раствором

Определение нулевого отсчета производят с кюветой, наполненной дистиллированной водой. Вращением втулки наблюдательной трубки установить окуляр по глазу на резкое изображение линии раздела полей сравнения. После этого, вращая ручку 31 (рис. 4), повернуть анализатор и добиться равенства яркостей полей сравнения в чувствительном положений (рис. 8). При этом в поле зрения не должно наблюдаться окрашивания частей поля зрения и не должно быть заметно резкого выделения стороны хроматической фазовой пластинки. Если в поле зрения наблюдается окрашивание, то необходимо немного отжать покровные стекла кюветы Резкое выделение стороны хроматической фазовой пластинки может происходить от неправильной установки лампы.

Положение лимба и поле зрения при установке анализатора на равную яркость полей сравнения в чувствительном положении при введенной кювете, наполненной дистиллированной водой (нулевое положение)

Рис.8

Установку на равномерную яркость молен сравнения повторить пять раз со снятием отсчетов по шкале лимба и отсчетного устройства и вычислением среднего арифметического значения. Полученное значение является нулевым отсчетом (α₀).

Оптически активные растворы, которые подлежат исследованию, должны быть прозрачными, не иметь взвешенных частиц. Для определения угла вращения плоскости поляризации кювету 46 (рис. 6) с исследуемым раствором поместить в кюветное отделение поляриметра и закрыть крышкой 45. Затем установить втулкой окуляр наблюдательной трубки по глазу на резкое изображение линии раздела полей сравнения(рис. 9).

Плавным и медленным поворотом анализатора установить равенство яркостей полей сравнения (рис. 10) и снять отсчет следующим образом:

определить, на сколько градусов повернута шкала лимба по отношению к шкале первого отсчетного устройства, затем по штрихам первого и второго отсчетных устройств, совпадающим со штрихами шкалы лимба, отсчитать доли градуса.

Величина отсчета по нониусу 0,02°.

Оцифровка отсчетного устройства: «10» соответствует 0,10°; «20» соответствует 0,20° и т. д.

К числу градусов, взятых по шкале лимба первого отсчетного устройства, прибавить средний арифметический отсчет по шкале первого и второго отсчетного устройства. Таких наводок сделать пять и взять среднее арифметическое из них. Из полученного среднего арифметического отсчета вычесть нулевой отсчет.

Пример 1. При определении нулевого положения с кюветой, наполненной дистиллированной водой, был получен результат 0,06° (рис. 8), а после ввода кюветы, наполненной исследуемым раствором, получен отсчет 3,56° (рис. 10). Разность в отсчетах между конечной и начальной установками равна углу вращения плоскости поляризации исследуемого раствора:

3,56°- 0,06° = 3,50°

Пример 2. После ввода кюветы, наполненной исследуемым раствором с левым вращением, был получен результат 357,14°. В этом случае нулевой отсчет следует принять равным 360,06°. Разность между конечным и нулевым отсчетом равна углу вращения плоскости поляризации исследуемого раствора:

357,14°- 360,06° = - 2,92°

Положение лимба и поле зрения после ввода кюветы, наполненной раствором, и вторичной установки окуляра на резкость изображения линии раздела полей сравнения

Рис.9

Положение лимба и поле зрения при установке анализатора на равную яркость полей сравнения в чувствительном положении с кюветой, наполненной раствором.

Рис.10

Примечание. Если температура окружающей среды отличается от (20 ± 3)°С, то для обеспечения измерения с погрешностью ±0,04° необходимо учитывать зависимость угла вращения плоскости поляризации от температуры.

Эта зависимость различна для различных веществ и может быть определена опытным путем.