2. Методика проведения эксперимента

2.1. Подготовка образцов

В качестве объектов исследования были выбраны сплавы составов (Sm_0,85Zr_0,15)(Co_0,70Cu_0,09Fe_0,21)_z, где z=6,1 и 6,7.

В качестве исходных компонентов использовались металлы высокой степени чистоты. Сплавы получали методом высокочастотной индукционной плавки в атмосфере особо чистого аргона. Выплавка слитков массой 200–300 г проводилась в индукционной печи «Донец-1» в тиглях из алунда.

Термические обработки сплавов проводились в накатной вакуумной печи, изготовленной на основе печи сопротивления СУОЛ. Температура контролировалась стандартной термопарой платинородий-платина. Вакуумная система включала в себя форвакуумный и диффузионный насосы и создавала высокий вакуум в трубке из плавленого кварца, запаянной с одного конца. Система позволяла проводить быстрый нагрев и охлаждение путем накатывания и скатывания разогретой печи на трубку, где находились образцы, помещенные в танталовые контейнеры.

Высокотемпературная обработка сплавов представляла собой трехчасовую гомогенизацию при 1170^оС с последующей закалкой до комнатной температуры. Целью такой обработки являлось выравнивание химического состава сплавов, то есть получение пересыщенных однородных твердых растворов в структурных составляющих образцов.

В случае многокомпонентных сплавов (Sm_0,85Zr_0,15)(Co_0,70Cu_0,09Fe_0,21)_z, в которых присутствуют несколько коллинеарных фаз, образцы, представляющие собой одно зерно сплава, то есть не содержащие межзеренных границ, можно рассматривать как псевдомонокристаллические.

В данной работе образцы для структурных исследований выкалывались из крупнозернистых поликристаллических слитков. Предварительный отбор зерен производился при раскалывании слитка по характеру скола, огранке зерен и хрупкости. Зернам придавалась сферическая форма диаметром 2–3 мм путем обкатки на абразивном круге средней зернистости.

2.2. Структурные исследования

Особое место при исследовании микроструктуры методами оптической металлографии занимает методика подготовки металлографических шлифов. Сплавы (R,Zr)(Co,Cu,Fe)_z представляют собой суперпозицию нескольких структурных составляющих, отличающихся по своим механическим свойствам. В связи с этим требовалась тщательная подготовка поверхности шлифов.

Сферические образцы заливались эпоксидной смолой в алюминиевые оправки в форме полых цилиндров и до затвердевания смолы помещались в ориентирующее поле, создаваемое постоянными магнитами. В одном случае магнитное поле было направлено параллельно, а во втором – перпендикулярно плоскости оправки. Шлифы готовились на плоскости оправки, то есть на базисной или призматической плоскости псевдомонокристаллов.

Плоскость шлифа выводилась на шлифовальном бруске средней зернистости. Шлифовка образцов производилась вручную на стеклянных пластинах с применением алмазных паст с крупностью частиц абразива от 10 до 3 мкм. Полировка осуществлялась на пастах крупностью от 2 до 0,5 мкм на фильтровальной бумаге. После каждой смены пасты производилась ультразвуковая отчистка образцов в этиловом спирте.

Микроструктура образцов исследовалась на металлографическом микроскопе NEOPHOT-30 и сканирующем зондовом микроскопе SOLVER P47.

Первоначально микроструктура образцов (R,Zr)(Co,Cu,Fe)_z исследовалась при относительно небольших увеличениях (до 500 крат) на металлографическом микроскопе NEOPHOT-30. Наблюдение и фотографирование производились при освещении лампой накаливания в режимах светлого поля или косого падения света. Режим косого падения применялся для выявления слабоконтрастных картин микроструктуры, получаемых после электрохимического травления. Такой режим не предусматривается конструкцией данного микроскопа, поэтому для его осуществления пучок света частично перекрывался апертурной диафрагмой или фильтром на источнике света. Фотографирование осуществлялось на цифровую камеру с непосредственным выводом полученного изображения на монитор компьютера. Увеличение полученных изображений определялось по фотографиям объект-микрометра.

Доменная структура образцов выявлялась методом полярного эффекта Керра, микроструктура – методом химического и электрохимического травления.

Для химического травления использовались травители двух составов [24]:

I. Концентрированная HNO₃ – 1 – 2 вес.%, этиловый спирт – остальное.

II. FeCl₃ – 5 вес.%, концентрированная HCl – 10 вес.%, этиловый спирт – 85 вес.%.

Поверхность шлифа протиралась ватным тампоном, пропитанным травителем. Процесс проводился при комнатной температуре, время травления определялось экспериментально и составляло несколько секунд.

Электрохимическое травление проводилось в насыщенном растворе хромового ангидрида в ортофосфорной кислоте при плотности тока 5–10 А∙см^-2 в течение нескольких секунд.

Протравленные образцы промывались под струей воды, затем в этиловом спирте и высушивались на воздухе. Важной операцией являлась тонкая полировка образца непосредственно перед травлением для снятия окисленного поверхностного слоя.

Определение объемного содержания фаз в сплавах проводилось методом узловых точек (методом А.А. Глаголева) [25]. Анализируемую структуру покрывают множеством точек и подсчитывают их число, попавшее на каждую из фаз в отдельности. Относительный объем фазы определяется по формуле:

,

где V_F – объемное содержание фазы в сплаве в об.%, N – полное число точек сетки, n – число точек сетки, попавших на все сечения данной фазы.

Абсолютная погрешность точечного метода определяется по формуле:

  tV_F (1 – V_F) / x_общ.^0,5,

где t ‑ нормированное отклонение, которое связано с доверительной вероятностью р соотношением:

p = (2/^0,5 е^-t/2dt.

Исследование тонкой микроструктуры структурных составляющих образцов (Sm,Zr)(Co,Cu,Fe)_z проводилось методами атомно-силовой микроскопии на установке SOLVER P47.

На полированных образцах ни одной из методик контактного и полуконтактного колебательного режимов сканирования наблюдать микроструктуру образцов не удалось. Поэтому были проведены исследования образцов, микроструктура которых была выявлена методами химического и электрохимического травления. Оказалось, что наиболее четкая картина структуры получается в случае применения электрохимического травления образца и контактного метода сканирования поверхности в режиме измерения латеральной компоненты силы взаимодействия образца и зонда. Все изображения тонкой структуры образцов (Sm,Zr)(Co,Cu,Fe)_z, приведенные в данной работе, относятся к указанному режиму и представляют собой картины рельефа поверхности образцов после травления. Тем не менее, по полученным изображениям структуры можно судить не только о рельефе поверхности, но и о характере распределения фаз в структурных составляющих образцов.