2.2. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии с коэффициентом пропускания на 220 нм не менее 95% или выше.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

Гексансульфокислота, ос.ч.

Гидроксид натрия, ос.ч.

Кислота трифторуксусная >99,8%, х.ч., ГОСТ 18270-72, водный раствор с концентрацией 50%.

Лимонная кислота, ос.ч.

Меламин, >99,8%.

Метанол, ос.ч.

Натрий уксуснокислый, 3-водный, ГОСТ 199-68, х.ч.

Тест система Abraxis melamine plate kit, производства ООО «Стайлаб» или аналогичная.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0.1 до 5,0 см³/мин.;

Хроматографическая колонка с силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (ODS или C18), размер частиц 5 мкм, длина колонки 250 мм, внутренний диаметр колонки 4,6 мм или аналогичная.

Система ВЭЖХ-МС: масс-спектрометр Agilent MSD Trap SL «ионная ловушка» или аналогичная.

Спектрофотометрический детектор с переменной длиной волны и системой для сбора и обработки хроматографических данных Мультихром, версия 1,5х (Амперсенд, Россия) или аналогичной.

Микрошприц МШ-25 для жидкостной хроматографии или аналогичный.

Ультразвуковая установка, например, Ultrasonic Cleaner, CTBRAND, с частотой ульразвука 43-45 КНz или аналогичная.

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С, ТУ 64-1-2451-78 или аналогичный.

Центрифуга с числом оборотов не менее 10000 об/мин или аналогичная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0001 г.

Блендер.

Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 с конусом 14/23 вместимостью 100 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Пипетки 4-1-2 или 5-1-2, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-25 или 5-2-25 по ГОСТ 29227.

Вайл (емкость вместимостью 4-6 см³ с герметично завинчивающейся крышкой).

Фильтры беззольные ФО-ФС-15 «Синяя лента» по ТУ 2642-001-42624157-98.

Фильтры капроновые марки 0,45 мкм RC или аналогичные.

Допускается использование приборов и посуды с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в МУК.

2.4. Отбор проб

Для учета специфики отбора проб отдельных видов продуктов следует руководствоваться действующей нормативно-технической документацией на конкретную продукцию.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартных растворов меламина

Навеску 0,02 г 0,0001 г кристаллического меламина количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в примерно 50 см³ дистиллированной воды, при необходимости озвучивают на ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной стандартный раствор в дистиллированной воде с массовой долей меламина 200 мкг/см³. Для получения рабочих стандартных растворов последовательно разбавляют основной стандартный раствор:

раствор № 1: В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ основного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают раствор с концентрацией 20 мкг/см³;

раствор № 2: В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ основного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают раствор с концентрацией 2 мкг/см³;

Основной и рабочие стандартные растворы меламина хранят в стеклянной посуде (мерной колбе) с притертой пробкой в прохладном месте (при температуре около 0°С). Сроки годности основного раствора – 3 месяца, рабочих растворов – 1 неделя.