33. Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа веществ, исследования кинетики химических процессов. Принцип метода[править]

Протекание электрического тока в водном растворе связано с движением ионов, образованных в результате электролитической диссоциации. Протекание тока через ртуть, другие металлические и углеродные материалы – с движением электронов. Поэтому на границе электрод/раствор должен существовать какой-то процесс, обеспечивающий переход потока ионов в поток электронов, иначе ток не пойдет. Такой процесс представляет собой электрохимическую реакцию. Количество прореагировавшего вещества определяется законом Фарадея, то есть пропорционально прошедшему через электрод заряду:

М = Мэкв * Q/zF, (1)

Где М – масса прореагировавшего вещества, Мэкв – эквивалентная масса прореагировавшего вещества, Q - прошедший через электрод заряд, z- количество электронов, участвующих в превращении одной молекулы или одного иона, F- число Фарадея, задающее коэффициент пропорциональности. Число Фарадея равно 96485 кулон/моль и представляет собою число Авогадро, умноженное на заряд электрона. Если отнести уравнение (1) к единице времени, масса превратится в массовую скорость реакции (поток вещества) J, а заряд – в ток i, которые обычно относят к единице поверхности электрода (плотность тока): J = Мэкв * i/zF,

Метод основан на анализе кривых зависимостей силы тока от приложенного к электрохимической ячейке напряжения — так называемых полярограмм. В зависимости от формы и скорости изменения поляризующего напряжения различают постояннотоковую (классическую), переменнотоковую, высокочастотную, импульсную, осциллографическую полярографию, варианты метода имеют различные чувствительность (минимально определяемая концентрация вещества) и разрешающую способность (допустимое отношение концентраций определяемого компонента и сопутствующих).

В ячейке для полярографии присутствуют поляризуемый и неполяризуемый электроды, площадь первого должна быть значительно меньше площади второго — в таком случае идущая на нём электродная реакция не вызывает заметных химических изменений в растворе или изменения разности потенциалов. В качестве поляризуемого электрода могут быть использованы ртутно-капающий электрод, стационарный ртутный электрод, твёрдые электроды из графита, благородных металлов и пр.

34. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

метод количеств. анализа, основанный на волътамперометрии с линейной разверткой потенциала. Конечную точку титрования устанавливают по зависимости диффузионного тока _d при постоянном потенциале Е _с индикаторного электрода от объема Vприбавленного титранта. Электрохимически активным в-вом, обусловливающим измеряемый диффузионный ток, м. б. определяемый компонент, титрант, продукт их взаимод. или в-во ("индикатор"), дополнительно введенное в электролитич. ячейку. Выбор значения Е _с производят по вольтамперограммам определяемого в-ва (см. рис.) и титранта. Титрантом служит р-р реагента - осадителя, окислителя, восстановителя или комплексообразующего в-ва, концентрация к-рого на неск. порядков превышает концентрацию определяемого в-ва, с к-рым он взаимодействует. Титрант прибавляют из микробюретки небольшими порциями, благодаря чему разбавлением исследуемого р-ра можно пренебречь.

Форма кривых титрования _d=f(V> )зависит от того, какое в-во электроактивно до и после точки эквивалентности, но всегда эти кривые имеют по крайней мере две ветви, к-рые пересекаются в конечной точке (к. т.) титрования. 

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

метод количеств. анализа, основанный на волътамперометрии с линейной разверткой потенциала. Конечную точку титрования устанавливают по зависимости диффузионного тока _d при постоянном потенциале Е _с индикаторного электрода от объема Vприбавленного титранта. Электрохимически активным в-вом, обусловливающим измеряемый диффузионный ток, м. б. определяемый компонент, титрант, продукт их взаимод. или в-во ("индикатор"), дополнительно введенное в электролитич. ячейку. Выбор значения Е _с производят по вольтамперограммам определяемого в-ва (см. рис.) и титранта. Титрантом служит р-р реагента - осадителя, окислителя, восстановителя или комплексообразующего в-ва, концентрация к-рого на неск. порядков превышает концентрацию определяемого в-ва, с к-рым он взаимодействует. Титрант прибавляют из микробюретки небольшими порциями, благодаря чему разбавлением исследуемого р-ра можно пренебречь.

Форма кривых титрования _d=f(V> )зависит от того, какое в-во электроактивно до и после точки эквивалентности, но всегда эти кривые имеют по крайней мере две ветви, к-рые пересекаются в конечной точке (к. т.) титрования. 

35. Кулонометри́я — один из электрохимических методов анализа, применяется в аналитической химии, объединяет методы анализа, основанные на измерении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции в соответствии с законами Фарадея.

При кулонометрии потенциал рабочего электрода отличается от равновесного значения. Различают потенциостатическую и гальваностатическую кулонометрию, причём последняя включает прямой и инверсионный методы, электроанализ и кулонометрическое титрование.

36. Хроматогра́фия (от др.-греч. χρῶμα — цвет)  — динамический сорбционный метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент). Название метода связано с первыми экспериментами по хроматографии, в ходе которых разработчик метода Михаил Цвет разделял ярко окрашенные растительные пигменты. Метод хроматографии был впервые применён русским учёным-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом в 1900 году. Он использовал колонку, заполненную карбонатом кальция, для разделения пигментов растительного происхождения. Первое сообщение о разработке метода хроматографии было сделано Цветом 30 декабря 1901 года на XI Съезде естествоиспытателей и врачей в С.-Петербурге. Первая печатная работа по хроматографии была опубликована в 1903 году, в журнале Труды Варшавского общества естествоиспытателей. Впервые термин хроматография появился в двух печатных работах Цвета в 1906 году, опубликованных в немецком журнале Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. В 1907 году Цвет демонстрирует свой метод Немецкому Ботаническому обществу.

В 1910—1930 годы метод был незаслуженно забыт и практически не развивался.

В 1931 году Р. Кун, А. Винтерштейн и Е. Ледерер при помощи хроматографии выделили из сырого каротина α и β фракции в кристаллическом виде, чем продемонстрировали препаративную ценность метода.

В 1941 году А. Дж. П. Мартин и Р. Л. М. Синг разработали новую разновидность хроматографии, в основу которой легло различие в коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. Метод получил название «распределительная хроматография».

В 1947 году Т. Б. Гапон, Е. Н. Гапон и Ф. М. Шемякин разработали метод «ионообменной хроматографии».

В 1952 году Дж. Мартину и Р. Сингу была присуждена Нобелевская премия в области химии за создание метода распределительной хроматографии.

С середины XX века и до наших дней хроматография интенсивно развивалась и стала одним из наиболее широко применяемых аналитических методов.

37. КОЛОРИМЕТРИЯ

       

(цветовые измерения), наука о методах измерения и количеств. выражении цвета. В результате цветовых измерений (ЦИ) определяются три числа, т. н. цветовые координаты (ЦК), полностью определяющие цвет при нек-рых строго стандартизованных условиях его рассматривания.

Цветовые координатные системы и цветность. Основой матем. описания цвета в К. явл. экспериментально установленный факт, что любой цвет при соблюдении упомянутых условий можно представить в виде смеси (суммы) определённых кол-в трёх линейно независимых цветов, т. е. таких цветов, каждый из к-рых не может быть представлен в виде суммы к.-л. кол-в двух других цветов. Групп (систем) линейно независимых цветов существует бесконечно много, но в К. используются лишь нек-рые из них. Три выбранных линейно независимых цвета наз. основными цветами (ОЦ); они определяют цветовую координатную систему (ЦКС). Тогда три числа, описывающие данный цвет, явл. кол-вами ОЦ в смеси, цвет к-рой зрительно неотличим от данного цвета; эти три числа и есть ЦК данного цвета.

Эксперим. результаты, к-рые кладут в основу разработки колорнметрич. ЦКС, получают при усреднении данных наблюдений (в строго определённых условиях) большим числом наблюдателей; поэтому они не отражают точно св-в цветового зрения к.-л. конкретного наблюдателя, а относятся к т. н. среднему стандартному колориметрич. наблюдателю. Будучи отнесены к стандартному наблюдателю в определённых неизменных условиях, стандартные результаты смешения цветов и построенные на их основе колориметрич. ЦКС описывают фактически лишь физ. аспект цвета, не учитывая изменения цветовосприятия глаза при изменении условий наблюдения, интенсивности цвета и по др. причинам (см. ЦВЕТ).

Когда ЦК к.-л. цвета откладывают по трём взаимно перпендикулярным координатным осям, этот цвет геометрически представляется точкой в трёхмерном, т. н. цветовом, пространстве (ЦП) или же вектором, начало к-рого совпадает с началом координат, а конец — с упомянутой точкой цвета. Точечная и векторная геом. трактовки цвета равноценны и обе используются в К. Точки, представляющие все реальные цвета, заполняют нек-рую область ЦП. Но математически все точки пр-ва равноправны, поэтому можно условно считать, что и точки вне области реальных цветов представляют нек-рые цвета. Такое расширение толкования цвета как матем. объекта приводит к понятию нереальных цветов, к-рые невозможно наблюдать или как-либо реализовать практически. Тем не менее с этими цветами можно производить матем. операции так же, как и с реальными цветами, что оказывается чрезвычайно удобным. За единичные кол-ва ОЦ в ЦКС принимают такие их кол-ва, к-рые дают в смеси нек-рый исходный (опорный) цвет (чаще всего белый).

Своего рода «качество» цвета, наз. его цветностью, геометрически удобно характеризовать в двумерном пр-ве — на «единичной» плоскости ЦП, проходящей через три единичные точки координатных осей (осей ОЦ). Линии пересечения единичной плоскости с координатными плоскостями образуют на ней т. н. цветовой треугольник, в вершинах к-рого находятся единичные значения ОЦ. Если такой треугольник— равносторонний, его часто наз. треугольником Максвелла. Цветность к.-л. цвета определяется не тремя его ЦК, а соотношением между ними, т. е. положением в ЦП прямой, проведённой из начала координат через точку данного цвета. Другими словами, цветность определяется только направлением цветового вектора, а не абс. его величиной и, следовательно, её можно охарактеризовать положением точки пересечения этого вектора с единичной плоскостью. Вместо треугольника Максвелла часто используют цветовой треугольник более удобной формы — прямоуг. и равнобедренный. Положение точки цветности в нём определяется двумя координатами цветности, каждая из к-рых равна частному от деления одной из ЦК на сумму всех трёх ЦК. Двух координат цветности достаточно, т. к., по определению, сумма её трёх координат равна 1. Точка цветности опорного цвета, для к-рой три координаты равны между собой (каждая равна 1/3), находится в центре тяжести цветового треугольника.

Представление цвета с помощью ЦКС должно отражать св-ва цветового зрения человека. Поэтому предполагается, что в основе всех ЦКС лежит т. н. физиологическая ЦКС. Эта система определяется тремя ф-циями спектральной чувствительности (СЧ) трёх разл. типов приёмников света (наз. колбочками), к-рые расположены в сетчатке глаза человека и реакции к-рых, согласно наиболее употребительной трёхкомпонентной теории цветового зрения, ответственны за человеческое цветовосприятие. Реакции этих приёмников на излучение считаются ЦК в физиол. ЦКС, но ф-ции СЧ глаза не удаётся установить прямыми измерениями. Их определяют косвенным путём и не используют непосредственно в кач-ве основы построения колориметрич. систем.

Смешение цветов; кривые сложения. Св-ва цветового зрения учитываются в К. по результатам экспериментов со смешением цветов. В таких экспериментах выполняется зрит. уравнивание чистых спектральных цветов одинаковой интенсивности (соответствующих монохроматическому свету с разл. длинами волн) со смесями трёх ОЦ. Оба цвета (чистый спектральный и смесь) наблюдают рядом на двух половинках фотометрич. поля сравнения. По достижении уравнивания измеряются кол-ва трёх ОЦ и их отношения к единичным кол-вам ОЦ. Полученные величины явл. ЦК уравниваемого цвета в ЦКС. Если единичные кол-ва красного, зелёного и синего ОЦ обозначить как (К), (3), (С), а их кол-ва в смеси (ЦК) — к', з', с', то результат уравнивания можно записать в виде цветового ур-ния: Ц*=к'(К)+з'(З)+с'(С). Описанная процедура не позволяет уравнять большинство чистыхспектр. цветов со смесями трёх ОЦ прибора. В таких случаях нек-рое кол-во одного из ОЦ (или даже двух) добавляют к уравниваемому цвету. Цвет получаемой смеси уравнивают со смесью оставшихся двух ОЦ прибора (или с одним). В цветовом ур-нии это формально учитывают переносом соответствующего члена из левой части в правую. Так, если в поле измеряемого цвета был добавлен красный цвет, то Ц*=-к'(К)+з'(З)+с'(С). При допущении отрицат. значений ЦК уже все спектр. цвета можно выразить через выбранную тройку ОЦ. При усреднении результатов подобной процедуры для неск. наблюдателей получают усреднённые значения кол-в трёх ОЦ (удельные координаты Ц), смесь к-рых зрительно неотличима от чистого спектрального цвета.

Графич. зависимости кол-в ОЦ от длины волны дают т. н. кривые сложения цветов, или кривые сложения, по к-рым можно рассчитать кол-ва ОЦ, требуемые для получения смеси, зрительно неотличимой от цвета излучения сложного спектр. состава, т. е. определить ЦК такого цвета в ЦКС. Для этого цвет сложного излучения представляют в виде суммы чистых спектр. цветов, соответствующих его монохроматич. составляющим (с учётом их интенсивности). Возможность такого представления основана на одном из опытно установленных законов смешения цветов, согласно к-рому ЦК цвета смеси равны суммам соответствующих координат смешиваемых цветов. Т. о., кривые сложения характеризуют реакции на к.-л. излучение трёх разных типов приёмников света в человеческом глазе. Очевидно, что ф-ции СЧ этих приёмников представляют собой кривые сложения в физиол. ЦКС. Каждой из бесконечно большого числа возможных ЦКС соответствует своя группа из трёх кривых сложения, причём все группы сложения связаны между собой линейными соотношениями. Следовательно, кривые сложения любой ЦКС можно считать линейными комбинациями ф-ций СЧ трёх типов приёмников человеческого глаза.

Фактически основой всех ЦКС явл. система, кривые сложения к-рой были определены экспериментально описанным выше способом. Её ОЦ явл. чистые спектр. цвета, соответствующие монохроматич. излучениям с дл. волн 700,0 (красный), 546,1 (зелёный) и 435,8 (синий) нм. Исходная (опорная) цветность — цветность равноэнергетич. белого цвета Е (т. е. цвета излучения с равномерным распределением интенсивности по всему видимому спектру). Кривые сложения этой системы, принятой Междунар. комиссией по освещению (МКО) в 1931 и известной под назв. междунар. колориметрич. системы МКО RGB (от англ., нем. red, rot — красный, green, gr?n — зелёный, blue, blau — синий, голубой), показаны на рис. 1. Кривые сложения системы МКО RGB имеют отрицат. участки (отрицат. кол-ва ОЦ) для нек-рых спектр. цветов, что неудобно при расчётах. Поэтому наряду с системой RGB МКО в 1931 приняла другую ЦКС, систему XYZ, в к-рой отсутствовали недостатки системы RGB и к-рая дала ряд возможностей упростить расчёты. ОЦ (X), (Y), (Z) системы XYZ — это нереальные цвета, выбранные так, что кривые сложения этой системы (рис. 2) не имеют отрицат. участков, а координата Y равна яркости наблюдаемого окрашенного объекта, т. к. кривая сложения у совпадает с ф-цией относительной спектральной световой эффективности стандартного наблюдателя МКО для дневного зрения.

38.   1. Основные понятия темы Специфические реакции позволяют обнаруживать ион в отдельной порции анализируемого раствора, не считаясь с присутствием других ионов. При этом последовательность обнаружения ионов может быть произвольной. Дробным анализом называют обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, производимое в любой последовательности.   Дробный анализ применяют агрохимические и заводские лаборато­рии, особенно в тех случаях, когда состав исследуемого материала до­статочно хорошо известен и требуется только проверить отсутствие некоторых примесей. Если же используемые реакции не специфичны, а мешающее дейст­вие посторонних ионов устранить не удается, то проведение дробного анализа невозможно. В этом случае применяют систематический ход анализа.   Сисmемаmическим ходом анализа – называется определенная последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены другие ионы, мешающие его обнаружению.   Допустим, что раствор нужно испытать на присутствие катиона Са2+, но в нем одновременно может содержаться и ион Ва2+. Катион Са2+ принято обнаруживать в виде оксалата: CaC12 + (NH4)2С2О4 = СаС2О4 + 2NH4Cl Эта реакция достаточно чувствительна, но не специфична, так как окса­лат аммония (NH4)2C204 дает белый кристаллический осадок не только с Са2+, но также с Ва2+ и некоторыми другими ионами. Поэтому преж­де чем обнаруживать катион Са2+, необходимо проверить, присутствует ли в растворе мешающий ион Ва2+. Последний можно обнаружить в отдельной порции раствора, действуя хроматом калия, с которым Ва2+ дает характерный желтый осадок: BaCl2 + К2Сг04 = ВаСг04↓ + 2KCl Присутствие иона Са2+ не мешает обнаружению иона Bа2+ этой реакцией, так как хромат кальция СаСгО4 хорошо растворим в воде (выпадает в осадок только из очень концентрированных растворов солей кальция). Дальнейший ход анализа зависит от результата проведенного испы­тания. Если окажется, что ион Bа2+ отсутствует, то в другой порции раствора можно обнаруживать катион Са2+, действуя оксалатом аммо­ния (NH4)2С2О4. Если же катион Bа2+ присутствует, то прежде чем обнаруживать Са2+, следует полностью удалить из раствора ионы Bа2+. Для этого на весь раствор действуют избытком хромата калия К2Сr04 (или дихромата калия К2Сr207), убеждаются, что ионы Bа2+ полностью осаждены в виде хромата бария BaСrО4 и, отделив осадок, беспрепятственно обнаруживают катионы Са2+. Следовательно, в систематическом ходе анализа применяют не только реакции обнаружения отдельных ионов, но также и реакции отделения их друг от друга. Разделение ионов чаще всего основывается на различной раствори­мости аналогичных солей (например, ВаСr04 и СаСrО4). Иногда в этих целях используют и различную летучесть соединений. Так, отделение катиона NH4+ от ионов Na+, К+ и Mg2+ осуществляют выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. При этом непрочные соли аммония разлагаются, улетучиваются, и соединения Na+, К+ и Mg2+ освобождаются от мешающих примесей этих солей, отделяя один ион от другого, нужно внимательно следить за пол­нотой этого разделения, без которой результаты анализа будут оши­бочными. Например, при неполном удалении иона NH4+ можно в даль­нейшем „переоткрыть” К+ и Nа+, так как с реактивами на эти катионы взаимодействуют и соли аммония. Полноту удаления мешающего иона проверяют в каждом случае специальной пробой.­Систематический анализ не следует противопоставлять дробному: эти методы взаимно дополняют друг друга. Каждый из них имеет свою область применения.   2. Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ   В зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения операций аналитические методы качественного анализа подразделяют на макро-, микро- и полумикрометоды.   1.Макрометод - наиболее старый метод химического анализа, при котором для анализа берут сравнительно большие количества вещества и реактивов: 1 г сухого вещества или 20-30 мл реактива,   2.Микрометод - при этом методе для исследования берут примерно в 100 раз меньшие количества вещества, чем в макрометоде: 5-10 мг сухого вещества или 0.2-0.3 мл раствора, При микрометоде используют высокочувствительные реакции – микрокристаллоскопические и капельные, которые проводят на предметном стекле, а о наличии определяемого вещества судят по форме кристаллов, рассматривая их под микроскопом,   3.Полумикрометод - занимает промежуточное положение между макро- и микрометодом. Для анализа берут: 50 мг сухого вещества или 0.1-1.0 мл раствора. Применяют в основном те же реакции, что и при макрометоде, но выполняют их с меньшим количеством реагирующих веществ. Этот метод анализа наиболее удобен, так как требует наименьших затрат, времени, реактивов и оборудования.       3. Техника выполнения важнейших операций в качественном анализе   При проведении качественного анализа полумикрометодом приходится выполнять множество операций, требующих определенных навыков. К таким операциям относятся: осаждение ионов, нагревание растворов, центрифугирование, выпаривание, промывание осадка и т.д.   1.Нагревание­ При нагревании пробирок с большим количеством растворов на спиртовке (или горелке) жидкость может быть выброшена паром. Поэтому лучше всего нагревание вести на слабо кипящей бане.   2.Осаждение Реакции осаждения ионов в форме труднорастворимых соединений применяются в качественном анализе с целью: 1.отделения катионов одних аналитических групп от других; 2.выделения ионов данного элемента из смеси или удаления мешающих ионов; 3.обнаружения отдельных ионов. При проведении реакций осаждения для отделения катионов той или иной аналитической группы следует иметь в виду, что катионов этой группы может совсем не быть в исследуемом растворе, поэтому необходимо реакцию осаждения сначала проделать в отдельной пробе с 2-3 каплями анализируемого раствора. При положительном результате этой пробы следует провести осаждение ионов данной группы из большого объема исследуемого раствора. Техника осаждения следующая: налить в пробирку несколько капель исследуемого раствора и медленно по каплям приливать к нему соответствующий реактив, перемешивая стеклянной палочкой после добавления каждой капли реактива, что ускоряет выпадение осадка. Дать осадку осесть так, чтобы раствор над осадком стал прозрачным. Далее проверить полноту осаждения, для этого прибавить еще 1 каплю реактива и, если она не вызовет помутнения прозрачного раствора над осадком, то осаждение закончено. В противном случае осаждение надо продолжить, добавив к смеси еще несколько капель реактива. Необходимо помнить, что большой избыток реактива - осадителя может вызвать частичное или полное растворение осадка в результате образования растворимых комплексных соединений. Если осаждаемое вещество может переходить в коллоидное состояние, смесь надо подогреть на водяной бане, так как нагревание способствует процессу коагуляции.   3. Центрифугирование В качественном анализе для отделения осадка от раствора производят центрифугирование с помощью электрической центрифуги. При работе с центрифугой следует выполнять следующие правила: 1.Следить за равномерностью загрузки. Для этого следует брать одинакового размера центрифужные пробирки и наполнять их равными объемами жидкости с осадком, но не более, чем на 2/3 высоты пробирки. При работе только с одной пробиркой в противоположный патрон центрифуги нужно помещать такую же пробирку с равным объемом воды. 2.Перед включением центрифуги обязательно нужно закрыть защитный металлический кожух. 3.Включать и выключать центрифугу необходимо посредством плавного, без рывков поворота реостата. 4.Для отделения кристаллических осадков достаточно 2-х минутное цеитрифугирование; для отделения рыхлых, хлопьевидных осадков – 3-4 минутное. Если за это время отделение осадка не произойдет, то жидкость с осадком необходимо нагреть или добавить к ней 1 каплю раствора сильного электролита, не взаимодействующего с осадком, затем вновь отцентрифугировать. В результате коагуляции коллоидов цеитрифугирование пойдет нормально.   4.Перенесение центрифугата­ Если осадок, полученный при центрифугировании, очень плотный, то надосадочную жидкость (центрифугат) можно осторожно слить с осадка в другую пробирку. Если осадок рыхлый, центрифугат переносят в другую пробирку с помощью глазной пипетки, стараясь не задеть осадок. Если центрифугата над осадком очень мало, то используют капиллярную гашетку.   5.Промывание осадка­ Промывание осадка проводят в том случае, если осадок должен быть подвержен дальнейшему анализу и необходимо освободиться от примесей, попавших в него из раствора. В качестве промывной жидкости используют дистиллированную воду или разбавленный раствор осадителя. К осадку в центрифужной пробирке нужно прилить около 1 мл. промывной жидкости и тщательно перемешать ее с осадком тонкой стеклянной палочкой. Затем содержимое пробирки отцентрифугировать, жидкость удалить пипеткой. Операцию промывания повторить 2-3 раза, используя свежие порции промывной жидкости. Когда требуется промывать осадок горячей водой, нужно в пробирку с осадком прилить немного дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане в течение 1-2 минут. Затем отцентрифугировать и удалить центрифугат.   6.Растворение осадка Следует помнить, что отделенный от центрифугата осадок нельзя оставлять на длительное время, так как изменяется его структура и состав, в результате уменьшается растворимость. Поэтому свежеосажденные осадки всегда растворяются легче, чем высушенные. Для растворения к осадку нужно прилить по каплям растворитель, постоянно перемешивая его стеклянной палочкой. Не следует спешить с избытком растворителя. А если осадок растворяется медленно, лучше нагреть его на водяной бане.   7. Выпаривание растворов­ Выпаривание может быть частичным и полным. Частичное выпаривание проводят с целью повышения концентрации раствора. Полное выпаривание растворителя применяется при удалении летучих веществ (например, аммиака). При этом получают сухой осадок, который затем прокаливают. Выпаривание проводят в фарфоровой чашке или тигле на электрической плитке с асбестовой сеткой. Очень малые количества растворов (1-2 капли) выпаривают на стеклянной пластинке или на часовом стекле, пользуясь предварительно нагретой асбестовой сеткой. Выпаривание с выделение вредных газов и паров (НС1, НNО3, NН3 и т.д. ) следует продолжить под тягой.   8.Прокаливание осадка­ Прокаливание осадка в качественном анализе проводят с целью удаления органических веществ и аммонийных солей. Прокаливание ведут в той же фарфоровой чашке или тигле, откуда предварительно была выпарена жидкость, на электрической плитке. После окончания прокаливания чашку или тигель переносят с помощью тигельных щипцов на асбестовую сетку и дают остыть.