4.1. Исследуемые полимерные образцы:

1. Стаканы (лотки или тарелки) одноразовые (или для непродолжительного хранения) на основе полистирола (АБС – пластик).

2. Оберточные упаковочные пленки на основе ПВХ или пакеты на основе полиэтилена (полипропилена).

3. Оберточный материал на основе целлофана.

4.2. Используемые пищевые продукты (по выбору преподавателя):

1. С влажностью < 15% (крупы, сахар, макароны, мука пшеничная, грибы сушенные).

2. С влажностью > 15% (хлеб пшеничный, кондитерские изделия или масло сливочное, овощи, фрукты, консервы, мясо и рыба свежие, соленые, копченые, напитки алкогольные и безалкогольные, готовые блюда и горячие напитки).

Продукты для анализа подбираются в соответствии со специальностью студентов.

4.3. Лабораторная посуда и оборудование

1. Эксикатор на 7,5 л – 3 шт;

2. Эксикатор на 3 л – 2 шт;

3. Электроплита – 1 шт;

4. Химический стакан на 200 мл – 3 шт

на 300 мл – 3 шт.

4.4. Реактивы

Для приготовления модельных растворов:

• молочная кислота – 60 г (для 0,3 %-ного и 3% -ного растворов);

• уксусная кислота – 30 мл (для 1%-ного и 2%-ного растворов);

• лимонная кислота – 20 г (для 2%-ного раствора);

• спирт этиловый 96%-ный – 70 мл (в т.ч. для 20%-ного и 40%-ного растворов);

• поваренная соль – 150 г (для 2%-ного и 5%-ного растворов);

• нерафинированное подсолнечное масло – 100 мл;

• дистиллированная вода.

5. Порядок выполнения работы

Для исследования образцов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью более 15%, образец, вымытый тепловой водой и вытертый, обрабатывают модельным раствором (путем погружения) или же наливают модельный раствор в образец (стакан, лоток). Далее, образец помещают в эксикатор объемом 7,5 л.

В качестве контроля используют стеклянный химический стакан, в который тоже наливают модельный раствор (по объему, равному с исследуемым) и ставят в другой эксикатор на 7,5 л.

При исследовании изделий применяются различные температурные режимы: для исследования образцов, контактирующих с горячей пищей, соответствующий модельный раствор подогревают (в химическом стакане) до t° = 80 °С; при исследовании образцов, контактирующих с пищевыми продуктами, модельный раствор должен быть комнатной температуры.

Компонентный состав модельных растворов, имитирующих соответствующие пищевые продукты (или горячую пищу), представлен в таблице 5.1.

Время экспозиции в зависимости от времени контакта исследуемого образца с модельным раствором представлено в таблице 5.2.

Таблица 5.1. - Перечень модельных растворов, используемых при исследовании образцов из полимерных материалов.

Наименование продуктов, для контакта с которыми предназначены изделия	Модельные растворы, имитирующие пищевые продукты
Мясо, рыба свежая.	Дистиллированная вода, 0,3% р-р молочной кислоты.
Мясо и рыба соленые и копченые.	Дистиллированная вода, 5% р-р поваренной соли.
Молоко, молочнокислые продукты и молочные консервы.	Дистиллированная вода, 0,3% р-р молочной кислоты, 3% р-р молочной кислоты.
Колбаса вареная; консервы: мясные, рыбные, овощные; овощи маринованные и квашеные, томат- паста и др.	Дистиллированная вода, 2% р-р уксусной кислоты, содержащей 2% поваренной соли; нерафинированное подсолнечное масло.
Фрукты, ягоды, фруктово-овощные соки, консервы, фруктово-ягодные, безалкогольные напитки, пиво.	Дистиллированная вода, 2% р-р лимонной кислоты.
Алкогольные напитки, вина.	Дистиллированная вода, 20% р-р этилового спирта, 2% р-р лимонной кислоты.
Водки, коньяки.	Дистиллированная вода, 40% р-р этилового спирта.
Спирт пищевой, ликеры, ром	Дистиллированная вода, 96% р-р этилового спирта.
Готовые блюда и горячие напитки (чай, кофе, молоко и др.).	Дистиллированная вода, 1% р-р уксусной кислоты.

Таблица 5.2. – Время экспозиции исследуемых образцов с модельными растворами

Время контакта образца с модельным раствором	Экспозиция, час
10 мин	2 часа
20 мин	4 часа
30 мин	6 часов
40 мин	8часов
2 часа	1 сутки

После соответствующей экспозиции прежде всего производят органолептическое исследование образца на наличие летучих веществ – т.е. оценивают запах (комиссионно), сравнивая с контролем, и пользуясь данными таблицы 5.3.

Таблица 5.3. – Определение интенсивности запаха.

Интенсивность запах (балл)	Характеристика	Проявление запаха
0	Никакого запаха	Отсутствие ощутимого запаха
1	Очень слабый	Запах, обычно не замечаемый, но обнаруживаемый опытным исследованием
2	Слабый	Запах, обнаруживаемый неопытным дегустатором, если обратить на это его внимание
3	Заметный	Запах, легко замечаемый и могущий вызвать неодобрительный отзыв
4	Отчетливый	Запах, обращающий на себя внимание, вызывающий отрицательный отзыв
5	Очень сильный	Запах настолько сильный, что вызывает неприятное ощущение

После оценки запаха, исследуемый образец вынимают из эксикатора, и содержимое образца выливают в чистый химический стакан для органолептического исследования жидкости на наличие мути, осадка, вкуса (привкуса).

Оценку производят в соответствии с данными таблиц 5.4. и 5.5.

При исследовании образов из полимерных материалов с контактом пищевых продуктов влажностью менее 15%. Методика аналогична.

Однако, необходимо использовать натуральные продукты, и величина площади контакта продукта с исследуемым образцом должна быть максимально приближена к величине площади контакта в контрольном варианте (химический стакан + продукт).

Фактические показатели органолептической оценки исследуемых образцов должны соответствовать контролю. В противном случае исследуемый образец признается непригодным для использования по назначению (т.е. для контакта с пищевыми продуктами).

Таблица 5.4. – Определение мутности вытяжек

Интенсивность	Характеристика	Фактические показатели
0	Слабая опалесценция
1	Опалесценция
2	Сильная опалесценция
3	Слабая муть
4	Заметная муть
5	Сильная муть

Таблица 5.5. Определение осадка и его свойств

Балл	Характеристика	Фактические показатели (с описанием свойств)
1	ничтожный
2	незначительный
3	заметный
4	большой
5	чрезмерно большой

По результатам анализов необходимо сделать выводы о пригодности исследуемых полимерных материалов для контактов с пищевыми продуктами.

Лабораторная работа№ 2. Определение консерванта SO₂ в пищевых продуктах.

1. Цель работы: Освоить метод определения остаточных количеств диоксида серы в пищевых продуктах.

2. Задание: Определить количество SO₂ в готовом пищевом продукте.

3. Краткая теория:

Среди специально добавляемых веществ для консервирования особое значение имеют химические соединения, получившие название консервантов. К ним относятся сернистый ангидрид и его производные, бензойная кислота и ее производные, сорбиновая кислота и ее соли и т.д. Количество консервирующих средств регулируется Госстандартами РФ.

Сернистый ангидрид. Сернистый газ (диоксид серы) является одним из широко распространенных химических консервантов. Диоксид серы Е 220 и соли сернистой кислоты (Е 221- Е 227) применяются в бродильной, консервной, рыбоперерабатывающей, кондитерской, зерноперерабатывающей отраслях пищевой промышленности, в технологии производства продуктов общественного питания. Антимикробная активность SO₂ и сульфитов заключается в их восстанавливающем действии на дитиогруппы микробных апоферментов, что обусловливает их высокую активность по отношению к плесневым грибам, дрожжам и аэробным бактериям. Наибольшую активность SO₂ проявляет в кислой среде.

Готовые пищевые продукты перед употреблением должны быть освобождены от основной массы консерванта. Это связано с тем, что диоксид серы активно разрушает витамины группы В в готовом продукте, а попав в организм человека, разрушает токоферолы. По этой причине соединения серы максимально должны быть удалены из готового продукта. Однако полностью удалить SO₂ нельзя, поэтому нужен постоянный контроль за его остаточным количеством в пищевых продуктах. Действующими нормативами (СанПиН 2.3.1078-01) содержание остаточных количеств диоксида серы в готовом продукте ограничивается и нормируется.

Большая часть методов количественного определения SO₂ основана на способности сернистой кислоты легко окисляться в серную:

H₂SO₃+¹/₂O₂ →H₂SO₂

При этом учитывают количество образовавшейся H₂SO₄ (весовой метод) и пересчитывается ее на H₂SO₃. В другом случае учитывают количество затраченного окислителя – обычно иода (объемный метод):

SO₂+H₂O+I₂ → 2HI+SO₃

Различают несколько методов определения SO₂ в продуктах: объемный весовой, йодометрический, полярографический и т.д.

Данная лабораторная работа предполагает освоение несложного, но довольно удовлетворительного по точности йодометрического метода.

4. Оборудование, посуда, материалы, реактивы:

• ступка – 2 шт;

• колба мерная 250 см³ – 2 шт;

• колба коническая – 4 шт;

• бумажный фильтр –

• титровальная установка – 1 шт;

• NaCl 20%-ный – 300 мл;

• NaOH р-р (40 г/дм³) – 100 мл;

• р-р иода ( 0,02 моль/дм³) – 20 мл;

• р-р формалина – 100 мл.

5. Порядок выполнения работы:

Для проведения анализа берут навеску анализируемого продукта массой 25-30 г, переносят в ступку, предварительно смешав с 90-100 см³ 20%-ного NaCI, и добавляют 5 см³ буферного раствора рН 4,2-4,6, тщательно перемешивая. Затем содержимое ступки помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят до метки раствором NaCI (200 г/дм³). Полученный раствор перемешивают и фильтруют. Использование NaCI позволяет избежать улетучивания SO₂, так как образуется соль Na₂SO₃.

Далее берут две конические колбы и приливают в них по 50 см³ фильтрата и по 2 см³ раствора NaOH (40 г/дм³) для разрушения связанных форм SO₂, закрывают пробками и оставляют на 1-2 мин. После этого в каждую колбу добавляют по 2 см³ раствора NCI (223 г/дм³) для нейтрализации щелочи. Содержимое одной колбы сразу же титруют раствором йода (0,02 моль/дм³), а в другую колбу добавляют 1 см³ раствора формалина (400 г/дм³) и оставляют на 10 мин для полного связывания сернистой кислоты. Затем содержимое второй колбы титруют раствором йода; при этом окисляются органические вещества, содержащиеся в продукте.

Массовую долю находят в формуле:

X_SO2 (в %)

X_SO2 = 100 AbKCM / (1000 m), (1)

где А – разность между объемами раствора иода при первом и втором титровании, см³; b – фактор разведения; K – поправочный коэффициент к концентрации раствора иода; C – молярная концентрация раствора иода, моль/дм³; M – молекулярная эквивалентная масса SO_2, равная 32 г/моль; m – масса навески продукта, г.

При исследовании жидких пищевых продуктов в конические колбы вносят 50 см³ анализируемого образца, добавляют в каждую по 2 см³ раствора NaOH (40 г/дм³) и далее – анализы выполняют так же, как указано выше.

Таблица 5.1. – Предельно-допустимые концентрации диоксида серы в пищевых продуктах

Пищевой продукт	ПДК, мг/кг, мг/л
Колбасные изделия	450
Рыба соленая, вяленая	200
Джем, пастила, мармелад	100
Сок виноградный	6
Картофель сырой очищенный (на предприятия общественного питания)	2 мг/кг готового
Картофельная крупка	150
Сидр	150
Вино виноградное сухое	200
Вино виноградное полусладкое	300
Фрукты сушеные	1000

По окончании анализа произвести следующие расчеты:

1. Определить %-ное содержание диоксида углевода в исследованном образце пищевого продукта, пользуясь формулой (1).

2. Определить фактическое количество диоксида серы, используя метод пропорции.

3. Сравнить полученные данные с нормативными (по таблице 5.1.).

4. Оформить результаты расчетов в виде таблицы по формуле:

Пищевой продукт (исследуемый образец)

Содержание SO2, %

Фактическое содержание SO2, мг/кг

ПДКSO2, мг/кг (мг/л)

5. Сделать выводы в письменной форме.

6. Выполнить дополнительное задание:

С целью сохранения пищевых продуктов помимо сернистого газа, в пищевых отраслях используются сернистые соединения (сульфат калия и кальция, тиосульфит натрия и калия). Однако, консервирующим эффектом обладает собственно диоксид серы. Рассчитать максимально допустимый уровень сернистых соединений в пищевых продуктах с учетом коэффициента пересчета на SO₂, равный 0,78.

№ п\п	Пищевой продукт	МДУ сернистых соединений, мг/кг, мг/л	МДУ SO2, мг/кг
1	Блюда из мяса, колбасы	450
2	Блюда из морепродуктов	100
3	Перловая крупа	30
4	Картофель хрустящий	50
5	Крахмал картофельный	100
6	Сахар	15
7	Мед	200
8	Горчица	250
9	Соки фруктовые	50
10	Напитки безалкогольные	200
11	Сухофрукты (в зависимости от вида)	500-2000

В письменной форме ответить на вопрос: «С чем связан существенный диапазон цифровых значений МДУ для различных пищевых продуктов?».

Антонова Ирина Александровна