Учебно-исследовательская работа n 4 Метод окислительно-восстановительного титрования иодометрия

Оборудование: бюретка, пипетки на 10 мл, мерный цилиндр, градуированные

пипетки (5 мл и 2 мл) для раст­воров КI и крахмала, колбы для

титрования, воронки и часовые стекла.

Реактивы: стандартные растворы K₂Cr₂O₇ и I₂, рабочий раствор

Na₂S₂O₃ ^. 5Н₂О, 2 н. растворы H₂SO₄ и HCl, раствор KI;

исследуемые растворы CuSO₄, аскорбиновой кислоты.

Лабораторная работа n 1 Установление титра и нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия по дихромату калия

Заполните бюретку рабочим раствором Na₂S₂O₃, точную концент­рацию которого следует установить. В колбы для титрования при по­мощи мерного цилиндра налейте по 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и по 10 мл KI. При этом раствор должен оставаться бесцветным. Затем при помощи аналитической пипетки внести в каждую колбу по 10 мл стандартного раствора K₂Cr₂O₇. Закройте колбу часовым стеклом и поставьте в темное место на 3-5 мин. до завершения протекания ре­акции. После этого выделившийся йод быстро титруйте раствором ти­осульфата натрия, сначала без крахмала до изменения окраски от темно-коричневой до светло-желтой (соломенной), а затем добавьте 1-2 мл раствора крахмала (раствор становится синим) и продолжайте титровать медленно, энергично перемешивая содержимое колбы, до полного исчезновения синей окраски от последней добавленной капли Na₂S₂O₃ и появления голубовато-зеленой (присутствие в растворе катионов Cr³⁺).

Отсчитайте по бюретке объем рабочего раствора Na₂S₂O₃, из­расходованный на титрование. Титрование повторите 3 раза. По результатам титрования рассчитайте нормальность и титр раствора ти­осульфата натрия. Полученные данные занесите в таблицу.

Таблица

№	V (K2Cr2O7), мл	V (Na2S2O3), мл	V (Na2S2O3) средний, мл	Сн (Na2S2O3), моль/л	Т (Na2S2O3), г/мл
1	10.0
2	10,0
3	10,0

Лабораторная работа n 2 Определение массы меди в исследуемом растворе

Количественное определение меди основано на реакциях:

2 CuSO₄ + 4 KI = Cu₂I₂↓ + I₂ + 2 K₂SO₄

_{телесного}

^цвета

_{_}

2 I^¯ - 2 ē → I₂ 1

_{_}

2 Cu²⁺ + 2 I^¯ + 2 ē → Cu₂I₂ 1

2 Cu²⁺ + 4 I^¯ = Сu₂I₂ + I₂

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

Для количественного определения Cu²⁺ используют 40-60-крат­ный избыток KI.

Особенностью этой реакции является то, что она ускоряется в присутствии небольшого количества кислоты. Для подкисления обычно используются 1 М Н₂SO₄ , т.к. соляная кислота затрудняет восстановление меди, потому что образуется комплексное соединение иона меди с хлорид-ионами.

Получите у лаборанта исследуемый раствор в мерной колбе на 50 мл и доведите объем до метки дистиллированной водой. Отберите при помощи аналитической пипетки по 10 мл полученного раствора в колбы для титрования, добавьте по 0,4-0,5 г кристаллического KI и по 5 мл 2 н. раствора серной кислоты. Накрыв колбу часовым стек­лом, оставьте смесь (для завершения реакции) в темноте на 5 мин. После этого оттитруйте раствор рабочим раствором тиосульфата нат­рия, прибавляя крахмал в самом конце титрования. Оттитрованный раствор имеет цвет слоновой кости вследствие наличия труднораст­воримого иодида меди (I).

Титрование повторяют 3 раза. Для каждого результата титрова­ния рассчитывают нормальность, титр и массу меди в исследуемом

растворе CuSO₄. Полученные данные занесите в таблицу, выполните

статистическую обработку полученных результатов.

Таблица

Определение массы меди в исследуемом растворе

№	V (CuSO4), мл	V (Na2S2O3), мл	Сн (CuSO4), моль/л	Т (Cu2+), г/мл	m (Cu2+), г
1	10,0
2	10,0
3	10,0