Лабораторна робота № 9 Аналіз харчових продуктів.

Визначення кислотності хліба. Кількість мілілітрів 1н розчину лугу, що витрачається на нейтралізацію кислот, які містяться в 100 г м’якушки, відповідає кількості градусів кислотності хліба.

Методика визначення.

1. Зважте 25 г м’якушки.

2. Покладіть у суху пляшку на 500 мл .

3. Відберіть у мірну колбу 250 мл води. 60 мл цієї води перелийте у пляшку з хлібом.

4. Розітріть хліб у пляшці скляною паличкою, доки не утвориться однорідна маса.

5. У цю суміш вилийте решту води з мірної колби.

6. Збовтуйте суміш протягом 2 хв, дайте постояти 10 хв, знову збовтуйте протягом 2 хв і дайте відстоятися протягом ще 8 хвилин.

7. Обережно злийте рідину через густе сито у сухий стакан.

8. Відберіть зі стакану 50 мл рідини і титруйте розчином лугу з індикатором фенолфталеїном до появи світло-рожевого забарвлення, яке не зникає при стоянні протягом 1 хв.

9. Градус кислотності обчислюють за формулою

,

де V – об’єм розчину лугу, який витрачено на титрування, мл;

N - нормальність лугу (моль/л); 4 – коефіцієнт для перерахунку на 100 г наважки;

250 – об’єм води, який узято для обробки наважки, мл; 50 – аліквота.

Визначення кислотності молока. Градуси кислотності молока – кількість мілілітрів 0,1н розчину лугу, яку треба витратити на нейтралізацію кислот, що містяться у 100 мл молока. Молоко задовільної якості має кислотність 16-19^о. При меншій кислотності молоко вважається розведеним водою. Вища кислотність свідчить про те, що молоко скисає.

Методика визначення.

1. У конічну колбу на 100-150 мл відберіть 10 мл молока, додайте 20 мл дистильованої води, 3 краплини фенолфталеїну і добре перемішайте.

2. Титруйте розчином лугу до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.

3. Градус кислотності визначають за формулою:

,

де V - обיєм розчину лугу, який витрачено на титрування, мл;

N - нормальність лугу (моль/л); 0,1 – коефіцієнт для перерахунку на 0,1н розчин;

V₁ – обיєм молока, взятого для аналізу, мл;

100 – обיєм молока, для якого потрібно розрахувати градуси кислотності.

Лабораторна робота № 10-12 Аналіз природної води (виїзне заняття на озеро)

Інтегральні та фізичні показники якості води (див. лабораторну роботу № 2)

Якісний аналіз

Визначення катіонів

1. N H⁴⁺. Йони NH⁴⁺­ з лужним реактивом меркуро-йодистого калію K₂[HgI₄] (реактив Несслера) утворюють червоно-бурий осад йодистого меркурамонію. При малій концентрації Йонів NH⁴⁺ розчин стає жовтим. 2K₂[HgI₄] + NH₄Cl + 4KOH = [ ]I + KCl + 7KI + 3H₂O

2. K⁺. Калій не можливо визначити у присутності аміаку. Тому, якщо аміак було визначено, потрібно позбутися його. Для цього додають у воду луг і випаровують у фарфоровій чашці. Твердий залишок розчиняють і у розчині визначають калій. Йони калію з комплексною сполукою – гексанітрокобальтатом натрію Na₃[Co(NO₂)₆] – утворюють кристалічний жовтий осад NaK₂[Co(NO₂)₆]. 2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = NaK₂[Co(NO₂)₆] + 2NaCl

3. Na⁺. Йони натрію з цинк-уранілацетатом утворюють кристалічний світло-жовтий осад (октаедричні і тетраедричні кристали): NaCH₃COO.Zn(CH₃COO)₂.3UO₂(CH₃COO)₂.9H₂O

4. Ca²⁺. Йони кальцію з оксалатом амонію (NH₄)₂C₂O₄ утворюють білий кристалічний осад CaC₂O₄, розчинний у сильних кислотах (HCl, HNO₃) і нерозчинний у слабких кислотах.

5. Mg²⁺.

   1. Йони магнію утворюють в присутності NH₄Cl і NH₄OH з гідрофосфатом натрію Na₂HPO₄ важкорозчинну подвійну білу сіль NH₄MgPO₄. MgCl₂ + NH₄OH + Na₂HPO₄ = NH₄MgPO₄ + 2NaCl + H₂O

   2. Йони магнію з оксихіноліном C₉H₆NOH утворюють важкорозчинний оксихінолят магнію (жовто-зелений осад) (C₉H₆NO)₂Mg. Mg²⁺ + 2C₉H₆NOH + 2OH^- = (C₉H₆NO)₂Mg + 2H₂O

6. Fe²⁺. Гексаціаноферрат калію K₃[Fe(CN)₆] (червона кровיяна сіль) утворює з двовалентним залізом синій осад турбуленової сині Fe₃[Fe(CN)₆]₂. 3Fe²⁺ + 2K₃[Fe(CN)₆] = Fe₃[Fe(CN)₆]₂ + 6K⁺

7. Fe³⁺.

   1. Гексаціаноферрит калію K₄[Fe(CN)₆] (жовта кровיяна сіль) утворює з тривалентним залізом синій осад берлінської лазурі Fe₄[Fe(CN)₆]₃. 4Fe³⁺ + 3K₄[Fe(CN)₆] = Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12K⁺

   2. З роданідом калію KCNS чи роданідом аммонію NH₄CNS тривалентне залізо утворює комплексні сполуки [Fe(CNS)_n]^3-n червоного кольору.

Fe³⁺ + nKCNS = K_3-n[Fe(CNS)_n] + 3K⁺

8. Al³⁺. Луги (NaOH, KOH) осаджують йони алюмінію у вигляді аморфного осаду Al(OH)₃. Увага, надлишок лугу розчиняє осад.

9. Pb²⁺. Йони свинцю з йодидом калію KI утворюють жовтий осад. Якщо цей осад нагрівати у присутності оцтової кислоти, то він розчиниться, а після охолодження випаде знову у вигліді "золотого дощу" – більш крупних блискучих кристалів жовтого кольору. Pb²⁺ + 2I^- = PbI₂

10. Cr³⁺.

    1. Тривалентний хром з лугами утворює сіро-зелений амфотерний осад Cr(OH)₃, що розчиняється у надлишку лугу. Cr³⁺ + 3OH^- = Cr(OH)₃ Cr(OH)₃ + OH^- = [Cr(OH)₄]^-

    2. У лужному середовищі (надлишок лугу для розчинення осаду гідроксиду хрому) пероксид водню переводить тривалентний хром (зелений розчин) на хромат CrO₄^2- (жовтий розчин). 2[Cr(OH)₄] + 3H₂O₂ + 2NaOH = 2CrO₄^2- + 2Na⁺ + 8H₂O

11. Cu²⁺. Гексаціаноферрит калію K₄[Fe(CN)₆] утворює з йонами міді червоно-бурий осад, який не розчиняється у розведених кислотах. 2Cu²⁺ + K₄[Fe(CN)₆] = Cu₂[Fe(CN)₆] + 4K⁺

Визначення аніонів

1. CO₃^2-.

   1. Сильні кислоти витискують вугільну кислоту з її солей. Тому додавання сильної кислоти до розчину, що містить карбонати спричинює виділення вуглекислого газу. 2H⁺ + CO₃^2- = H₂O + CO₂

   2. Вапнякова вода мутніє, якщо її додати до води, що містить карбонати, внаслідок утворення карбонату кальцію. Ca(OH)₂ + CO₃^2- = CaCO₃ + 2OH^-

2. SO₄^2-. Іони барію утворюють з сульфат-іонами білий осад, не розчинний у кислотах і лугах. Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄

3. Cl^-, Br^-, I^-. Хлориди утворюють з іонами срібла білий осад, який розчиняється у карбонаті амонію, і знову випадає після додавання азотної кислоти. Ag⁺ + Cl^- = AgCl AgCl + (NH₄)₂CO₃ = [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + H₂O + CO₂ [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + 2HNO₃ = AgCl + 2NH₄NO₃ Бромати утворюють з іонами срібла світло-жовтий осад, який не розчиняється у карбонаті амонію, але розчиняється у гідроксиді амонію. Ag⁺ + Br^- = AgBr AgBr + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂]⁺ + Br^- + H₂O Йодиди утворюють з сріблом жовтий осад, який не розчиняється в присутності іонів амонію. Ag⁺ + I^- = AgI

4. SiO₃^2-. Якщо у воду, що містить силікати додати йони амонію, як донори протонів, то випаде гель силікатної кислоти. SiO₃^2- + 2NH₄Cl + 2H₂O = H₂SiO₃ + 2NH₄OH + 2Cl^-

5. N O₂^-. Нітрити утворюють з реактивом Гріса (сульфанілова кислота і -нафтиламін) сполуку червоного кольору.

NO₃^-.Нітрати відновлюють до нітритів під впливом металічного цинку і потім визначають з реактивом Гріса. NO₃^- + Zn + 2H⁺ = NO₂^- + Zn²⁺ + H₂O

6. PO₄^3-. Фосфати з молібденовою рідиною утворюють жовтий осад. При цьому молібденову рідину треба брати у надлишку, тому що фосфоромолібдат розчиняється у присутності фосфат-йонів.

PO₄^3- + 3NH₄⁺ + 12MoO₄^2- + 24H⁺ = (NH₄)₃H₄[P(Mo₂O₇)₆] + 10 H₂O

7. Cr₂O₇^2-, CrO₄^2-. Хромати і дихромати у кислому середовищі відновлюються (наприклад сульфітами) у Cr³⁺, який має синьо-зелене забарвлення. Cr₂O₇^2- + 3SO₃^2- + 8H⁺ = 2Cr³⁺ + 3SO₄^2- + 4H₂O