6.4. Лабораторная работа № 4 Определение числа омыления жиров и масел

Жирные масла растений и жиры запасных тканей животных представляют собой наряду с углеводами концентрированный энергетический и строительный резерв жизнедеятельности организма. Жиры состоят почти исключительно из глицеридов жирных кислот, то есть сложных эфиров глицерина и высокомолекулярных жирных кислот. В природных жирах обнаружено более 200 различных жирных кислот. Преoблaдающими являются жиpныe кислоты с четным числом углеродных атомов от 8 до 24. Жирные кислоты с короткой цепью, содержащей менее 8 углеродных атомов (капроновая, масляная и др.), в составе глицеридов не встречаются, но могут присутствовать в свободном виде, влияя на запах и вкус жиров. Большинство жиров содержит 4–7 главных и несколько сопутствующих (составляющих менее 5% от суммы жирных кислот). До 75% жиров составляют глицериды всего трех кислот – пальмитиновой, олеиновой или линолевой. Входящие в состав триглицеридов жирные кислоты могут быть насыщенными и ненасыщенными.

Свойства жиров определяются качественным составом жирных кислот, их количественным соотношением, процентным содержанием свободных, не связанных с глицерином, жирных кислот, соотношением различных триглицеридов и т.п. Насыщенные жирные кислоты образуют триглицериды, имеющие при обычной температуре твердую консистенцию. Среди них встречаются как животные (например, говяжий жир), так и растительные (например, масло какао) жиры. Ненасыщенные жирные кислоты образуют триглицериды, имеющие при тех же условиях жидкую консистенцию – животные жиры (например, рыбий жир) и подавляющее большинство растительных масел.

Триглицериды жирных кислот способны к превращениям, характерным для сложных эфиров. Под влиянием едких щелочей происходит расщепление эфирных связей, в результате чего образуются свободный глицерин и щелочные соли жирных кислот (мыла):

CH₂OOCR₁ CH₂OH

│ │

CHOOCR₂ + 3KOH → CHOH + R₁COOK + R₂COOK + R₃COOK

│ │

CH₂OOCR₃ CH₂OH

Реакция омыления широко используется для приготовления бытовых и медицинских мыл, а также для определения подлинности жиров (масел) (таблица 6.3) и уровня их качества. С этой целью определяют число омыления, то есть количество миллиграммов едкого калия (KOH), необходимое для нейтрализации свободных и связанных в виде триглицеридов жирных кислот, содержащихся в 1 г жира (масла).

Таблица 6.3

Число омыления растительных масел и животных жиров

Наименование масла/жира	Число омыления, мг KOH
Растительные масла
Подсолнечное	186–194
Кукурузное	188–193
Соевое	188–195
Арахисовое	188–197
Оливковое	185–196
Рапсовое	172–175
Льняное	184–195
Какао	192–196
Пальмовое	196–210
Кокосовое	246–265
Животные жиры
Говяжий: из сала-сырца костный	193–200 193–198
Бараний	191–200
Свиной	193–203

Число омыления характеризует содержание в жирах и маслах групп, способных реагировать со щелочью, и используется при прогнозировании типа глицеридов в пробе. Глицериды, содержащие низкомолекулярные жирные кислоты, имеют более высокие числа омыления, чем при большой доле высокомолекулярных жирных кислот.

1 Метод измерений

Метод основан на титровании раствором соляной кислотой избытка КОН, оставшегося после гидролиза триглицеридов и нейтрализации свободных кислот, содержащихся в жире.

2 Средства измерений

Бюретка вместимостью 25 см³;

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Весы технические;

Пипетка вместимостью 25 см³;

3 Вспомогательные устройства

Колбы конические термостойкие вместимостью 50 см³;

Обратный холодильник.

4 Материалы, реактивы и растворы

Калия гидроксид (KOH), раствор в этаноле – 0,05 моль/дм³;

Кислота соляная, раствор – 0,05 моль/дм³;

Фенолфталеин, раствор в этаноле – 1,0% (мас.).

5 Подготовка проб

В конической колбе взвешивают пробу жира или масла массой 3 г, добавляют 25,0 см³ раствора KOH, присоединяют обратный холодильник и нагревают при 100°С. Вследствие эмульгирования жира жидкость в колбе становиться мутной. Просветление жидкости служит признаком окончания омыления. Полученный раствор используют для анализа.

6 Порядок выполнения работы

Готовят контрольную пробу. Для этого в коническую колбу вносят 2,0 см³ воды, добавляют 25,0 см³ раствора KOH, присоединяют обратный холодильник и нагревают при 100°С.

В каждую колбу (с анализируемым раствором и контрольной пробой) добавляют по 2–3 капли раствора фенолфталеина и титруют не менее трех раз раствором HCl до обесцвечивания. Вычисляют средний объем титранта.

7 Обработка и вычисление результатов

Число омыления (N) рассчитывают по формуле:

,

где V₁ и V₂ – объемы раствора HCl, израсходованные на титрование в контрольном опыте и на титрование анализируемого раствора соответственно, см³; с_HCl – концентрация раствора HCl, моль /дм³; 56,1 – молярная масса KOH, г/моль; т – масса навески жира или масла, г.

8 Индивидуальное задание

Определить число омыления:

1) масла подсолнечного;

2) масла оливкового;

3) масла рапсового;

4) говяжьего жира;

5) свиного жира

и сравнить полученное значение со справочными данными (табл. 6.3).