Ічсп – інфрачервона спектроскопія поглинання

Найпростіший спосіб отримання ІЧ-спектра поглинання полягає в нанесенні шару досліджуваної речовини на підкладку, прозору для ІЧ-випромінювання (NaCl, KBr, сапфір), у пропусканні через шар і підкладку випромінювання та аналізі його за допомогою монохроматора. Чутливість методу відносно невисока, оскільки випромінювання проходить через досліджувану речовину лише один раз.

Ваічс – відбивально-адсорбційна ічс

Найуніверсальнішим методом дослідження зразків, приготованих у найрізноманітніших умовах, є ВАІЧС, за допомогою якої можливо вивчати молекулярну адсорбцію на плоскій поверхні монолітних зразків, у тому числі й на непрозорих для ІЧ-випромінювання. ВАІЧС подібна до ІССП, але зразки досліджуються на відбивання, а не на проходження. Метод заснований на виявленні в ІЧ-спектрі відбитого від зразка випромінювання смуг поглинання. Існують дві модифікації метода: з одним відбиванням та з багатократним відбиванням. Як підкладки зазвичай використовують метали, оскільки вони характеризуються високою відбивною здатністю в області ІЧ-випромінювання (для алюмінію, золота, срібла при =10 мкм коефіцієнт відбивання досягає 98%). У методі з багатократними відбиваннями використовують дві паралельні підкладки, між якими відбувається багатократне відбивання ІЧ-випромінювання. Внаслідок багатократного проходження випромінювання через дослід-жувану поверхню досягається підвищення чутливості методу (реєструється 10^–3 моношару адсорбованої речовини).

Ічсвв – інфрачервона спектроскопія внутрішнього відбивання

Метод заснований на ефекті порушення явища повного внутрішнього відбивання (однократного або багатократного) ІЧ-випромінювання від межі поділу підкладки й досліджуваної речовини (рис.3.17). Присутність на досліджуваній поверхні адсорбованої речовини приводить до зміни критичного кута повного зовнішнього відбивання і, відповідно, до зміни інтенсивності відбитого випромінювання.

Рис. 3.17. Використання багатократного повного внутрішнього відбивання: 1 – джерело випромінювання; 2 – прозоре середовище; 3 – зразок; 4 – детектор [2]

3.3.5. Оптичні методи

У даних методах відбите від поверхні твердого тіла електромагнітне випромінювання несе інформацію про її властивості, яка закодована у фотометричних, спектральних, поляризаційних і кореляційних характеристиках [15, С.3-18].

Методи типу "Видиме світло – видиме світло" /5-5/

ЕМ – Еліпсометрія

Еліпсометрія – надійний спосіб визначення оптичних констант непрозорих матеріалів, особливо в тонких шарах, оптичні властивості яких відрізняються від об'ємних. За допомогою еліпсометрії контролюють стан напівпровідникових пластин, параметри тонких поверхневих шарів (≈1 нм) та міжшарових меж. При аналізі напівпровідників звичайно використовують ІЧ-випромінювання.

Плоскополяризоване світло після відбивання від поверхні – еліптичнополяризованe, тому процес отримання інформації з параметрів відбитого світла називається еліпсометрією [16].

Основу методу визначає вплив властивостей поверхні на поляризацію падаючого плоскополяризованого пучка світла [7, 33-35]. Взаємодія світла з поверхнею при дзеркальному відбиванні пучка описується такими величинами: амплітудним коефіцієнтом відбивання r і фазовим зсувом , які залежать від поляризації і змінюються з кутом падіння. Світло з будь-яким станом поляризації можна розкласти на дві компоненти. Одна з них поляризована паралельно до площини падіння, тобто площини, в якій лежать падаючий і відбитий промінь, та нормаль до поверхні, а її відбивання описується величинами r_p і _p. Інша компонента поляризована перпендикулярно до площини падіння, а її відбивання описується величинами r_s і _s. Ці чотири величини утворюють повний набір параметрів, які описують дзеркальне відбивання світла даної довжини хвилі, що падає на поверхню від заданим кутом. Коефіцієнти відбивання та фазові зсуви можна виміряти експериментально для кожної дзеркально відбиваючої поверхні. При відбивані світла від поверхні зразка, оптичні константи матеріалу якого відомі, ці чотири величини можна обчислити.

Результуючі коефіцієнти відбивання та фазові зсуви можна розрахувати і в тому випадку, коли масивний зразок вкритий одним або кількома шарами певної товщини з відомими оптичними константами. Водночас із виміряних параметрів відбитого пучка (r_p,s і _p,s) можна знайти товщини й оптичні константи шарів, які вкривають масивний зразок. Надзвичайна чутливість наведених параметрів до присутності на поверхні дуже тонкого шару (в тому числі й частки моношару адсорбованих на поверхні твердого тіла атомів) лежить в основі використання методу дослідження поверхні.

При експериментальній реалізації методу перш за все забезпечується можливість отримання плоскополяризованого світла, площина поляризації якого для забезпечення рівності амплітуд p- і s-компонент повернута на 45° відносно площини падіння. Вимірюються не абсолютні значення фазових зсувів, а різниця між двома фазовими зсувами, тобто Δ=_p–_s. Так само визначаються відносні величини коефіцієнтів відбивання, тому друга еліпсометрична величина  визначається виразом

. (3.4)

Суть більшості еліпсометричних вимірів полягає в знаходженні Δ і . Ці величини можна визначити, вимірявши зсув фаз, який потрібно створити між p- і s-компонентами, щоб компенсувати фазовий зсув внаслідок відбивання від поверхні. У результаті введення такого фазового зсуву відбите світло стає плоскополяризованим, а азимут площини його поляризації визначає величину . Для отримання додаткової інформації про стан поверхні параметри  і  визначаються для різних кутів падіння.

Зазначимо, що метод еліпсометрії надзвичайно чутливий до параметрів тонких плівок, наприклад, при вимірюванні концентрації адсорбованого кисню на кремнію, точність визначення поверхневої концентрації кисню складає ±0,02 моношару. Як джерело світла в еліпсометрії використовують монохроматичне випромінювання, наприклад зеленої лінії ртуті, або лазерне випромінювання.

Сучасні еліпсометри дозволяють досліджувати поверхні з роздільною здатністю близько 10 мкм, а результати вимірів подають у вигляді карти розподілу оптичних параметрів (показників заломлення й поглинання, товщини плівки тощо) по площі досліджуваного зразка.

ОІ – Оптична інтерферометрія

Розглянемо прилади, що реалізують метод оптичної інтерферометрії [17; 18].

Мікроінтерферометр – це інтерференційний прилад для дослідження шорсткості поверхні й визначення товщини плівок, в оптичній схемі якого використовується одночасно інтерферометр і мікроскоп. У такому приладі один пучок світла падає на досліджувану поверхню, а інший – на еталонний зразок. У результаті накладання двох пучків виникає інтерференційна картина, яка характеризує рельєф поверхні (рис.3.18). Для сучасних інтерферометрів точність визначення висоти рельєфу не нижче /20, де  – довжина хвилі використаного випромінювання. Серед сучасних приладів, що дозволяють аналізувати нанорельєф поверхні, можна виділити інтерферометр білого світла моделі WYKO RST500, лазерний інтерферометр WYKO NT-6000 та лазерні інтерферометри Talysurf [19].

а б

Рис. 3.18. Інтерферограми, отримані від шорсткої металічної пластини: з виділення дифрагованих хвиль 1-го порядку (а); 2-го порядку (б) [18]

Мікропрофілометр відрізняється від мікроінтерферометра тим, що дозволяє аналізувати поверхні з довільним рельєфом за рахунок одночасного визначення профілю тільки вузької смужки на поверхні зразка [6]. Точність визначення висоти рельєфу /20.

На принципах оптичної інтерферометрії заснований такий перспективний метод, як кореляційно-оптична діагностика випадкових і фрактальних шорстких поверхонь [20]. Спрощена схема методу (рис.3.19) наступна. В якості джерела оптичного випромінювання може використовуватися одномодовий He-Ne-лазер L. Телескопічна система Т формує хвилю з плоским фронтом. Світлоподільники BS1, BS2 та дзеркала M1, M2 утворюють інтерферометр Маха-Цандера, в одному з плечей якого розташовано досліджуваний пропускаючий об’єкт з шорсткою поверхнею S (варіант схеми для відбиваючого об’єкта принцпово не відрізняється і тому не розглядається). Поляризатори Р1 і Р3 дозволяють регулювати інтенсивність опорного каналу інтерферометра. Введення в хід променів інтерференційного блока І дозволяє виконувати амплітудне розділення об’єктного пучка та задавати поперечний зсув між отриманими компонентами. Об’єктив О проектує довільний поперечний переріз поля випромінювання, розсіяного шорсткою поверхнею на приймальну CCD (carge-coupled device – прилад із зарядовим зв’язком) матрицю камери. Отримане зображення передається в комп’ютер для подальшої обробки. Шорсткість поверхні досліджуваного зразка S приводить до локального зсуву фаз хвилі, яка проходить через зразок. Такий зсув фаз зумовлює локальну зміну інтенсивності хвилі, яка падає на CCD матрицю (рис.3.20 а). На основі експериментального розподілу інтенсивності за допомогою комп’ютеної обробки можливо відновити рельєф досліджуваної поверхні (рис.3.20 б).

Рис.3.19. Схема методу кореляційно-оптичних досліджень поверхні: L – He-Ne-лазер, T – телескопічна система, BS1, BS2 – світлодільники, M1, M2 – дзеркала, S – досліджуваний об’єкт з шорсткою поверхнею, P1, P2 – поляризатори, I – інтерференційний блок, O – об’єктив, CCD – цифрова камера [20]

а б

Рис.3.20. Експериментально отриманий методом кореляційно-оптичної діагностики розподіл інтенсивності (а) та рельєф досліджуваної поверхні (б) [20]

ОМ – Оптична мікроскопія

Оптичний мікроскоп дає можливість отримувати збільшені зображення об'єктів (мікрофотографії) з роздільною здатністю до 0,25 мкм. У випадку, коли поверхня зразка освітлюється під кутом, нерівності рельєфу створюють тіні, тобто впливають на яскравість зображення. Таким чином, мікрофотографія поверхні несе інформацію про її рельєф, який можна відновити в результаті розв’язання оберненої задачі [6].