Результати експеримента

Дослідний зразок	Маса наважки, г	Оптична плотність,	Вміст каротиноїдів (Хкар, мкг*%)

Лабораторна работа №4 Мінеральні речовини

Завданням лабораторної роботи є визначення загальної зольності продуктів харчування, а також кількісна оцінка вмісту таких макроелементів, як кальцій і магній.

Обладнання та реактиви: аналізовані продукти, тигель, водяна баня, сушильна шафа, електроплитка, муфельна піч, 0,1 н НСl, 0,1 н каонов, 25%-ний розчин НСl, 2 н NаОН, метиловий червоний, 2%-ний розчин Nа₂SО₄, аміачно-буферний розчин (рН 9,3), суміш еріохрома чорного Т з NаСl, трилон Б, 10%-ний розчин NаОН, суміш мурексиду з NаСl, фенолфталеїн.

Дослід 1. Визначення масової частки золи в харчових продуктах

Визначення зольності. Зольність борошна визначають спалюванням зразка борошна в муфельній печі при температурі 800-1000 °С.

У заздалегідь прожарені, доведені до постійної маси і зважені на аналітичних терезах (з точністю до 0,0001 г) два тиглі поміщають наважки муки в кількості 1,5-2,0 м.

Тиглі з продуктом поміщають у дверцята, нагрітої до темно-червоного розжарювання муфельній печі, а по закінченні обвуглювання поміщають вглиб муфеля. Спалювання ведуть до повного зникнення чорних частинок, поки колір золи не зробиться білим або злегка сіруватим.

Тиглі переносять в ексикатор для охолодження, зважують.

Величину зольності борошна (X) у відсотках на суху речовину розраховують за формулою

де G₁ – маса наважки муки, г;

G – маса золи;

W – вологість муки, %.

Дослід 2. Визначення кислотності

Кислотність борошна визначають з метою встановлення її свіжості. Зазвичай кислотність пшеничного борошна не перевищує 2-3°.

Для визначення кислотності відважують 5 г борошна, висипають в конічну колбу ємністю 150-200 мл з 40 мл дистильованої води і ретельно перемішують до тих пір, поки не залишиться жодної грудочки борошна. До бовтанці додають 3-4 краплі 1%-ного спиртового розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином їдкого натру до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом однієї хвилини.

Результати титрування виражають у градусах кислотності (К). Число градусів кислотності відповідає числу мл нормального розчину лугу, необхідного для нейтралізації кислот, що містяться в 100 г продукту.

де а -кількість мл 0,1 н розчину лугу, який пішов на титрування 5 г борошна;

к — поправка к 0,1 н розчину лугу;

100 — коефіцієнт, що приводить масу до 100 г;

5 — маса наважки продукту, г;

10 — коефіцієнт переводу 0,1 н розчину лугу в 1 н.

Визначення зольності і кислотності проводять із зразками пшеничного і житнього борошна різних сортів. По закінченні дослідів зіставте отримані результати.

Досвід 3. Комплексонометричний метод визначення масової частки кальцію і магнію в харчових продуктах

Комплексонометричний метод визначення масової частки кальцію і магнію в продуктах харчування базується на здатності останніх до комплексоутворення з трилоном Б в лужному середовищі. Точку еквівалентності фіксують за допомогою металлохромного індикатора (мурексиду, хромоген).

Підготовка досліджуваного матеріалу (мінералізація). У заздалегідь прожарений при температурі 500 °С і охолоджений тигель вносять 5-25 г аналізованого продукту. Мінералізацію проби проводять аналогічно методиці, проведеної для визначення зольності.

У тигель з золою додають 5 мл 25%-ного розчину соляної кислоти, накривають годинниковим склом і поміщають в киплячу водяну баню для розчинення осаду. Отриманий розчин фільтрують через обеззоленний фільтр у мірну колбу ємністю 50 мл, обполіскують тигель і фільтр дистильованою водою і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Мірним циліндром відбирають 10 мл фільтрату в плоскодонну колбу об'ємом 100 мл і нейтралізовувати його 2 н розчином NаОН в присутності метилового червоного до переходу забарвлення розчину в жовтий колір.

Визначення масової частки кальцію і магнію. У плоскодонну колбу об'ємом 250 мл вносять 100 мл дистильованої води, 2 мл 2%-ного розчину Na2SO4, 5 мл аміачно-буферного розчину (рН 9,3), 0,04 г (на кінчику шпателя) сухої суміші еріохрома чорного Т з NаСl і перемішують. По 50 мл отриманого розчину синьо-блакитного або зелено-блакитного кольору відбирають мірним циліндром в дві колби для титрування. У першу колбу вносять 2 мл нейтралізованого розчину золи (дослідний зразок), при цьому розчин набуває винно-червоне забарвлення. Через 2 хв вміст колби оттітровивают 0,005 н розчином трилону Б до переходу забарвлення в синьо-блакитну або зелено-блакитну. В якості контролю використовують розчин у другій колбі.

Сумарну масову частку солей кальцію і магнію в досліджуваній пробі (mс, мг-%) розраховують за формулою

де V₀ – об’єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування дослідного зразка, мл;

V_к – об'єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування контрольного зразка, мл;

т – маса наважки дослідного зразку, г;

V – об'єм нейтралізованого фільтрату, взятого для титрування, мл;

0,1 – кількість кальцію, яка відповідає 1 мл 0,005 н розчину трилону Б, мг;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;

50 – загальний об’єм фільтрату, мл.

Визначення масової частки кальцію. У плоскодонну колбу об'ємом 250 мл вносять 100 мл дистильованої води, 2 мл 10%-ного розчину гідроксиду натрію, 0,04 г (на кінчику шпателя) сухої суміші мурексиду з хлоридом натрію і перемішують.

По 50 мл отриманого розчину лілового кольору відбирають мірним циліндром в дві колби для титрування. У першу колбу вносять 2 мл нейтралізованого розчину золи (дослідний зразок), при цьому розчин набуває малиново-червоний колір. Через 2 хв місти моє колби оттітровивают 0,005 н розчином трилону Б до переходу забарвлення в ліловий. В якості контролю використовують розчин у другій колбі.

Масову частку солей кальцію в досліджуваній пробі (М_Ca, мг-%) розрахувати за формулою

де V_о – об’єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування дослідного зразка, мл;

V_{к м}– об’єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування контрольного зразка в присутності мурексиду, мл;

т – маса наважки дослідного зразку, г;

V – об’єм нейтралізованого фільтрату, взятого для титрування, мл;

0,1 – кількість кальцію, яка відповідає 1 мл 0,005 н розчину трилону Б, мг;

100 – кіоефцієнт перерахунку в відсотки;

50 – загальний об’єм фільтрату, мл

Визначення масової частки магнію. Визначення масової частки магнію (МMg, мг-%) зводиться до обчислення різниці між сумарним вмістом солей кальцію і магнію і вмістом солей кальцію за формулою

М_Mg = М_C - M_Ca,

де М_C - сумарна масова частка солей кальцію и магнію, мг-%;

М_Cа - масова частка солей кальцію, мг-%.