Выполнение экспериментальной работы

На основе критического анализа данных литературы студент выбирает несколько наиболее приемлемых методов качественного и количественного анализа ингредиен­тов лекарственной формы. Экспериментальные исследования позволяют выявить оп­тимальные методы анализа и разработать методики анализа многокомпонентной ле­карственной формы.

Выбор оптимальных качественных реакций для идентификации ингредиен­тов анализируемой лекарственной формы

Предлагаемые методики идентификации должны отвечать следующим критериям:

1. специфичность;

2. чувствительность;

3. воспроизводимость;

4. скорость выполнения;

5. минимальные экономические затраты;

6. экологическая безопасность.

Для каждого ингредиента лекарственной формы студент должен выбрать и обос­новать по две методики проведения качественных реакций, выполнить эти реакции и показать преподавателю.

Для выполнения реакции необходимо использовать наиболее чувствительные реакции.

В пояснительной записке студент должен привести расчет навески для проведения идентификации ингредиента.

Выбор и обоснование методики количественного определения ингредиентов лекарственной формы

На основании теоретически выбранных при работе с источниками литературы ме­тодик анализа ингредиентов, необходимо обосновать возможность их количественного оп­ределения при совместном присутствии.

С этой целью следует выполнить анализ ка­ждого ингредиента с использованием двух иди трех методик количественного опреде­ления в 6-10 повторностях. Полученные результаты должны быть статистически обра­ботаны (ГФ XI, ч. 1). Каждая методика и результаты анализа должны быть представлены в пояснительной записке.

Статистическая обработка результатов анализа

Среднее значение выборки нескольких (п) последовательных измерений (Xi) некоторой измеряемой величины (А), имеющей истинное значение измеряемой вели­чины (µ), следует рассматривать как приближенную оценку А:

Достоверность этой оценки характеризуется величиной доверительного интервала , для которой с заданной доверительной вероятностью (Р) выполняется условие:

В качестве промежуточных метрологических характеристик обычно приводят: S - стандартное отклонение; S² - дисперсию; S - стандартное отклонение среднего результата. Для их расчета используют следующие формулы:

Разброс X, вокруг характеризуется величиной стандартного от­клонения S. Величина S в химическом анализе часто рассматривается как оценка случайной ошибки, свойственной данному методу анализа. Стандартное отклонение (S) рассчитывают по формуле:

, где

n-1=f

f- число степеней свободы.

Величина дисперсии (S²) рассматривается как мера воспроизводимости результатов, представленных в данной выборке. Дисперсию рассчитывают по формуле:

Стандартное отклонение среднего результата (S ) рассчитывают по уравнению:

Расчет граничных значений доверительного интервала проводят с учетом критерия Стъюдента, предполагая, что варианты, входящие в выборку, распределены нормально:

где - t(P,f) - табличное значение критерия Стьюдента (см. табл.2: ГФ XI, вып. 1, с.249) При п=1 выражение принимает вид:

Этот интервал является доверительным интервалом результата отдельного определения.

Значения и используются при вычислении относительных погрешностей ( ) и среднего результата ( ). Выражают эти величины в процентах:

В качестве примера приведены результаты статистической обработки результатов количественного определения сульфацил-натрия методом нитритометрии.

Результаты статистической обработки определения количественного содержания сульфацил-натрия методом нитритометрии

№№ п/п	хi,%		( )2	Метрологические характеристики
1	100,5	-0,53333	0,2844444	S2=0.135 S=0.37 S =0.1498 Δ =0.385 ε=0.385%
2	99,8	0,166667	0,0277778
3	99,5	0,466667	0,2177778
4	100,2	-0,23333	0,0544444
5	100,1	-0,13333	0,0177778
6	99,7	0,266667	0,0711111
	=99,97		Σ=0.673

При сравнении воспроизводимости двух методов анализа с оценками дисперсий S₁² и S₂² (S₁² › S₂²) вычисляют критерий Фишера F:

Критерий F характеризует достоверность различия между S₁² и S₂².

Вычисленное значение F сравнивают с табличным значением F (P, f_1, f₂), найден­ным при Р=99% (ГФ XI, вып.1 , с.249).

Если F_выч. › F_табл. (P, f₁, f₂), различие дисперсий S₁² и S₂² признается статистически зна­чимым с вероятностью Р, что позволяет сделать заключение о более высокой воспро­изводимости второго метода.

При F_выч.≤ F_табл. (Р, f_l, f₂), различие дисперсий S₁² и S₂² не может быть признано стати­стически значимым и заключение о различии воспроизводимости методов сделать нельзя из-за недостаточного объема информации.

Сравнительная метрологическая оценка двух методов

Таким образом, по воспроизводимости второй метод существенно лучше первого.