Задача 2

1.

Кофеин-бензоат натрия

Coffeinum-natrii benzoas

1,3,7-триметилксантин

MgSO₄·7H₂O NaBr

Magnesii sulfas Natrii bromidum

Магния сульфат Натрия бромид

2. Кофеин-бензоат натрия – белый порошок без запаха, слабогорького вкуса. Легко растворим в воде, умеренно – в этаноле. Водные растворы имеют щелочную реакцию. Практически нерастворим в эфире и хлороформе.

Наличие пуринового ядра и бензоата натрия обусловливает поглощение в УФ-области, что используют для подтверждения подлинности кофеин-бензоата натрия.

Магния сульфат – бесцветные призматические выветривающиеся кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса, легко растворимые в воде, практически нерастворимые в этаноле.

Натрия бромид – белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса, гигроскопичен. Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. спирта.

3. Испытания на подлинность:

Идентифицировать кофеин-бензоат натрия можно по УФ-спектрам: определяют положение максимума светопоглощения. Водный раствор кофеина-бензоата натрия имеет максимум в области 270-273 нм.

Кофеин-бензоат натрия является солью азотсодержащего основания, поэтому его можно идентифицировать с помощью осадительных реактивов: с танином образуется белый осадок таната кофеина; с раствором иода в кислой среде образуется бурый осадок периодида кофеина:

Мурексидная проба основана на разрушении молекулы кофеина при нагревании с окислителем (пероксидом водорода, бромной водой и др.). Продукты окисления взаимодействуют между собой и в присутствии раствора аммиака приобретают пурпурно-красное окрашивание аммонийной соли тетраметилпурпуровой кислоты (мурексид):

кофеин аммонийная соль тетраметил-

пурпуровой кислоты

С хлоридом железа бензоат-ион образует розово-желтый осадок основного бензоата железа:

Натрий-ион обнаруживают по окраске бесцветного пламени горелки в желтый цвет и по образованию желтого осадка с цинкуранилацетатом:

NaCl + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COOH + 9H₂O →

→ NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]·9H₂O↓ + HCl

Бромиды определяют по реакции окисления до свободного брома, который окрашивает слой хлороформа в желто-бурый цвет:

2KBr + Cl₂ → Br₂ + 2KCl

Ион магния обнаруживают реакцией образования белого осадка фосфата магния-аммония:

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → NH₄MgPO₄↓ + 2NaCl + H₂O

Сульфат-ион обнаруживают по реакции с хлоридом бария, образуется белый осадок бария сульфата:

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + MgCl₂

Эти реакции можно использовать для идентификации лекарственных веществ в субстанции и микстуре.

Количественное определение:

Способность кофеина образовывать периодиды в кислой среде использована для обратного иодиметрического определения его в субстанции. Осадок периодида отфильтровывают. В аликвотной части фильтрата оттитровывают избыток титранта 0,1 М раствором тиосульфата натрия.

Бензоат натрия определяют нейтрализацией 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты. Титруют до розового окрашивания (индикатор смешанный – метиловый оранжевый и метиленовый синий (1 : 1)). Этот метод применяют для количественного определения кофеина-бензоата натрия в лекарственных формах.

Количественное определение натрия бромида проводят аргентометрическим методом Мора (индикатор – хромат калия). Титруют до оранжево-красного окрашивания раствора:

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓ + NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃

Натрия бромид можно определять меркуриметрическим методом. Избыток титранта – нитрата ртути (II) – в конце титрования реагирует с индикатором (дифенилкарбазидом) и образует сине-фиолетовое окрашивание:

H g(NO₃)₂ + 2NaBr → HgBr₂ + 2NaNO₃

Магния сульфат количественно определяют прямым комплексонометрическим методом в среде аммиачного буфера. Индикатор – кислотный хром черный специальный образует с ионом магния комплекс красно-фиолетового цвета:

Титрант – трилон Б – связывает ионы магния в комплексное соединение:

В эквивалентной точке избыток титранта взаимодействует с ионами магния, содержащимися в комплексе металл-индикатор (комплекс окрашен в красно-фиолетовый цвет). В результате освобождается свободный индикатор, который окрашивает раствор в синий цвет:

Для количественного определения магния сульфата в микстуре используют комплексонометрию, натрия бромида – аргентометрию, кофеина-бензоата натрия – ацидиметрию по бензоату натрия.