Глоссарий

Конденсат -

Эмульгатор -

Эмульсия –

млн^-1

§2.Определение массовой концентрации хлористых солей по гост 21534 (Отчет по лабораторной работе) Определение содержания хлористых солей в нефти

Основные правила по технике безопасности для данной работы

Нефть является природным жидким токсичным продуктом. Контакт с нефтью вызывает сухость кожи, пигментацию, приводит к образованию угрей, бородавок на открытых частях тела.

Острые отравления парами нефти вызывают повышение возбудимости центральной нервной системы, снижение кровяного давления и обоняния. Нефть содержит легкоиспаряющиеся вещества, опасные для здоровья и жизни человека и для окружающей среды.

При перекачке и отборе проб нефть относят к 3-му классу опасности (предельно допустимая концентрация аэрозоля нефти в воздухе рабочей зоны - не более 10 мг/м³), при хранении и лабораторных испытаниях - к 4-му классу опасности (предельно допустимая концентрация по углеводородам алифатическим предельным С₁ - С₁₀ в пересчете на углерод - не более 900/300 мг/м³.

Цель работы

Определить количественное содержание хлористых солей в данном образце нефти и группу нефти по содержанию хлористых солей согласно ГОСТ Р 51858-2002.

Основные теоретические положения

Добываемая из скважин нефть, как правило, имеет в своем составе пластовую воду, содержащую различные минеральные соли – хлориды и бикарбонаты натрия, кальция, магния; реже – карбонаты и сульфаты.

Рис.2.3. Отложения солей в трубке разгрузки водяного насоса блока насосной станции

Основным коррозирующим фактором является присутствие хлоридов.

При подогреве нефти до 120 ⁰C и выше в присутствии даже следов воды идет гидролиз согласно следующим уравнениям:

МgС1₂ + Н₂О = МgОНС1 + НС1

МgСl₂ + 2Н₂О = Мg(ОН)₂ + 2НС1

При перегонке сернистой нефти сероводород реагирует с железом, образуя не растворимый в воде сульфид железа, который в виде тонкой пленки покрывает стенки аппаратов и, таким образом, защищает металл от дальнейшей коррозии.

Выделившийся в результате гидролиза хлоридов, хлористый водород разлагает эту защитную пленку, при этом образуются новые порции сероводорода и не растворимое в воде хлористое железо. В результате обнажается поверхность металла и протекает интенсивная сопряженная коррозия сероводородом и хлористым водородом.

Вторая проблема связанная с наличием минеральных солей -это их отложения в скважинах и на поверхности оборудования, удаление которых остается одной из наиболее трудоемких требующих больших затрат времени и средств работ. При этом в 85% - 88% скважин выпадает карбонат кальция (известняк - СаСО₃), в 10 – 12% – гипс (СаSО₄ ^.Н₂О), в остальных – сульфат бария (ВаSО₄).

Солеотложение приводит к усилению локальной коррозии металла труб. Число отказов нефте-газопроводов по причине солеотложения вследствие развития локальной коррозии составляет до 40 % от общего числа их отказов. Слой солеотложений на трубах диаметром 150 мм толщиной 1,5 мм увеличивает энергопотребление при транспортировке нефти на 15 %, а толщиной 13 мм – уже на 60 %, что ведет к экономическим потерям.

Экспериментальная часть работы

Прибор для определения содержания солей в нефти. 1- винтовая мешалка; 2- делительная воронка; 3- химическая воронка с фильтром; 4- коническая колба.

Суть данного метода определения количественного содержания хлористых солей заключается в извлечении (экстракции) водой солей из нефти и последующем титровании водного экстракта (вытяжки).

Испытуемую нефть тщательно встряхивают в течение 10 мин. в склянке, заполненной не более чем на ²/₃ ее объема.

Сразу после встряхивания отмеряют мерным цилиндром 25 мл нефти и переносят в делительную воронку с винтовой мешалкой (рис. 3), остаток нефти со стенок цилиндра смывают четырежды толуолом, расходуя на каждую промывку 5 мл. Толуол, использованный для промывки цилиндра, выливают в ту же делительную воронку. Содержимое воронки перемешивают 1 – 2 мин.

Приливают 100 мл горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое делительной воронки в течение 10 мин.

После отстаивания нижний водный слой через химическую воронку с бумажным складчатым фильтром сливают в коническую колбу.

К содержимому делительной воронки добавляют 35 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. Отстоявшийся водный слой через воронку с бумажным фильтром сливают в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 15 мл горячей дистиллированной воды.

Охлажденную до комнатной температуры водную вытяжку титруют.

Процесс постепенного прибавления бесцветного раствора реактива из бюретки к анализируемому раствору называют титрованием. Окончание реакции (точку эквивалентности) устанавливают с помощью индикаторов.

В колбу с водной вытяжкой приливают 2 мл раствора азотной кислоты и 10 капель индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути из бюретки до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Фиксируют объем азотнокислой ртути, пошедшей на титрование.

Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой. Для этого в колбу наливают 150 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора азотной кислоты, 10 капель индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути до появления розового окрашивания (интенсивность окрашивания водной вытяжки и дистиллированной воды должна быть одинаковой). Объем азотнокислой ртути, пошедший на титрование в контрольном опыте фиксируют.

Расчетная часть работы:

Содержание хлористых солей (Х) в пересчете на хлористый натрий (в мг на 1 литр нефти) вычисляют по формуле

,

где:

V₁ – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование водной вытяжки, мл;

V₂ – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование в контрольном опыте, мл;

V₃ – объем нефти, взятой для анализа, мл;

Т – титр раствора азотнокислой ртути в мг хлористого натрия на 1 мл раствора;

1000 – коэффициент для пересчета содержания хлористых солей в 1 л (1 дм³) нефти;

А – коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти к объему раствора взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки А = 1).

Анализ результатов лабораторной работы

Определите группу исследуемой нефти по содержанию хлористых солей согласно ГОСТ Р 51858-2002.

Контрольные вопросы

1.Необходимость обессоливания нефти.

2.Какие соли могут содержаться в нефти. Напишите их формулы.

3.Каким методом извлекаются соли из нефти

4.Каким методом определяется содержание солей в нефти

5.Содержание каких солей определяются в данной лабораторной работе.

6.С какой целью при определении солей к пробе испытуемой нефти добавляют воду. Почему горячую?

7.Для чего проводят контрольный опыт с дистиллированной водой