10. Радіочастотний метод

В основі методу лежить вимірювання зміни частоти коливань кварцового кристала при осадженні на ньому плівки напилюваної речовини. Як відомо, частота коливань f₀ кварцового кристала змінюється при зміні його маси m₀ на величину за формулою:

(2.10.1)

де – зміна (зсув) резонансної частоти,

Оскільки відома маса осаджуючої плівки та її густина , а об’єм плівки , то товщина плівки

(2.10.2)

де – площа кварцового кристала, покрита плівкою напилюваної речовини.

Підставляючи замість її значення, виражене через зсув резонансної частоти, отримуємо наступний вираз для визначення товщини плівки:

(2.10.3)

Оскільки і площа напилювання, як і щільність плівки, практично не змінюються, отримаємо, що залежність графічно виражається у вигляді прямої лінії, що виходить з початку координат. Однак, як показує експериментальна перевірка припущення, що , справедливо для металевих плівок, що мають товщину більше 200-300 Å, а при менших товщинах щільність плівки є функцією товщини. Вибір робочої частоти залежить від діапазону товщин вимірюваних плівок. Якщо потрібно вимірювати дуже тонкі плівки і необхідний прилад з великою чутливістю, то вибирають високу робочу частоту. Якщо ж потрібно прилад з досить великим діапазоном вимірюваних товщин, що володіє великою областю лінійної залежності зміни частоти від товщини напилюваної плівки, то вибирають відносно низьку робочу частоту. Чутливість приладу в основному визначається стабільністю частоти вимірювального кварцового генератора і еталона частоти. Зазвичай чутливість кварцового резонатора . Використовувана радіотехнічна апаратура при частоті 20 МГц дає можливість визначити зсув частоти , що дозволяє вимірювати приріст маси 10^-9 г/см².

Зазвичай пристрій для вимірювання товщини складається з кварцового генератора. Кварцовий кристал встановлюється у вакуумній системі в спеціальному тримачі. При цьому одна з граней кристала залишається відкритою для потоку пари випаровуваємої речовини. Оскільки частота коливань кварцового кристала при збільшенні товщини напилюваної плівки зменшується, то . Змінивши в попередній формулі через різницю частот і зробивши відповідні перетворення, отримаємо:

(2.10.4)

Як видно з цієї формули, залежність являє собою пряму лінію, що йде з точки ( ; ) під кутом до вісі частот. Кут визначається з виразу:

(2.10.5)

Кристали кварцу чутливі до змін температури. При напиленні нагрівачі випромінюють значну кількість тепла, що призводить до підвищення температури кристала. Нестабільність температури кристала кварцу є основною причиною паразитного відхилення частоти і похибки у визначенні товщини. Для виключення похибки від нестабільності температури датчиків їх слід захищати від нагрівання. З цією метою зазвичай утримувач датчика охолоджується проточною водою, завдяки чому температура кристала не перевищує температуру тримача більш ніж на 20°С, чим забезпечується мала зміна температурного коефіцієнта частоти[8].

Рисунок 2.10.1 – Пристрій для кріплення кварцового кристала

На рисунок 2.10.1 зображений водоохолоджуваний утримувач кварцу. Він складається з охолоджуваного проточною водою мідного блоку 4, в якому поміщається кристал з потрібним зрізом. Водяний охолоджувач 3, захищений знизу екраном 5, припаяний до мідного блоку. Мідний блок, водяний охолоджувач і екран одночасно є заземленим електродом. Верхній електрод 1 являє собою мідну пластинку, вставлену в ізолюючу рамку 2. На дві грані кристала 6 напилюються золоті або алюмінієві електроди. Для отримання хорошого електричного контакту між електродами тримача і електродами, напилених на кристал, використовується пружина 7. Для повторного використання датчика напилювання речовина може видалятися або хімічно, або шляхом обробки тонким абразивним порошком. Після цього немає необхідності проводити повторне градуювання приладу, так як параметри кристала після очищення не змінюються.

Випускається вітчизняною промисловістю кварцовий вимірювач товщини плівок (КІТ-1) призначений для вимірювання товщини тонких металевих, напівпровідникових і діелектричних плівок в лабораторних і заводських умовах.

Діапазон вимірюваних товщин від 100 до 50000 Å з точністю ± 10%. Сумарна товщина плівки, напилюваної на кварцовий датчик, для металу 50000 Å, для діелектрика – 100000 Å. Прилад дозволяє задавати необхідну товщину плівки, після досягнення якої на спеціальний вихід приладу подається сигнал про закінчення напилювання. Прилад простий в експлуатації, не вимагає регулювання в процесі роботи і дозволяє автоматизувати процес виробництва тонких плівок.

Саубрі (Sauerbrey) в 1959 році вивів співвідношення між зміною маси кристала кварцового резонатора та зміни його частоти[9]:

(2.10.6)

, (2.10.7)

(2.10.8)

(2.10.9)

де – товщина кварцового резонатора;

– довжина індуц ованої хвилі;

– площа поверхні електрода кварцового резонатора;

– маса кварцового резонатора;

– густина кварцу;

– швидкість звуку в кварці.

(2.10.10)

До переваг радіочастотного методу слід віднести порівняно високу точність вимірювання, високу чутливість і малу інерційність.

До недоліків методу слід віднести відхід частоти, пов'язаний із нестабільністю температури кристала. Крім того, відхід частоти може бути обумовлений також неточним виконанням зрізу кристала і паразитними коливаннями, які можуть виникнути при поганому його закріпленні. При відшаруванні частини напилювання плівки з поверхні кристала частота приладу може стрибкоподібно змінюватися, що може з'явитися причиною різкого спотворення показань приладу.

ВИСНОВКИ

1. Метод кварцових резонаторів є оптимальним методом оперативного контролю товщини і швидкості осадження покриттів.

2. Розроблено та виготовлено дослідний зразок датчика контролю товщини та швидкості напилювання плівок.

3. Підвищено точність вимірювання частоти, за допомогою компенсування температурного впливу шляхом впровадження еталонного кварцового резонатора.

4. Здійснена оцінка товщини плівки MgF₂. Визначено, що різниця температур і віддаленості від магнетрону підкладки та датчика, швидкість росту плівки на підкладках з різного матеріалу обумовлюють різницю між розрахованою та отриманою товщиною плівки.

5. Стабільність роботи розробленого датчика є достатньою для здійснення контролю та регулювання швидкості осадження.

СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ

1. Нанесение неорганических покрытий [Текст]: учеб. пособ. для студентов вузов / Г. В. Бобров, А. А. Ильин. – М.: Интермет Инжиниринг, 2004. – 623 с.

2. Справочник технолога оптика [Текст] / М. А. Окатов, Э. А. Антонов, А. Байгожин и др.; Под ред. М. А. Окатова. – 2-е изд., перераб. и доп. – СПБ.: Политехника, 2004. – 679 с.

3. Физика тонких пленок [Текст] / Под ред. Г. Хасса и Р. Э. Туна. Пер. с англ. под ред. М. И. Елинсона и В. Б. Сандомирского. М.: Мир, 1967. – Т. 2. – 189 с.

4. G. Sauerbrey, Verwendung von Schwingquarzen zur W¨agung d¨unner Schichten und zur Mikrow¨agung[Text]: Zeitschrift f ¨ur Physik. – 1959. –vol. 155, no. 2, pp. 206–222.

5. Технология тонких пленок [Текст]: Справочник / Под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. Пер. с англ. под ред. М. И. Елинсона, Г. Г. Смолко. – М.: Сов. радио, 1977. – Т. 1. – 352 с

6. Кварцевые генераторы [Текст]: Справ. пособие / Г. Б. Альтшуллер, Н. Н. Елфимов, В. Г. Шакулин. – М.: Радио и связь, 1984. – 232 с.

7. Паутов, И. Ю. Вибрационный датчик толщины покрытий, наносимых в вакууме [Текст]. / И. Ю. Паутов, Э. И. Семенов // Высокие технологии в промышленности России.: мат. VIII Междунар. науч.-техн. конф. – 2004. – С. 150.

8. Ляпахин, А. Б. Прибор для контроля толщины и скорости осаждения пленок при вакуумном испарении [Текст]. / А. Б. Ляпахин, Б. Л. Пьянков, Д. Б. Горбачев // Оптико-механическая промышленность. – 1988. – Вип. 1. – С. 29–30.

9. Демидов, Ф. П. Датчики оперативного технологического контроля процессов нанесения и травления пленок [Текст]. / Ф. П. Демидов, JI. М. Амосова // Электронная промышленность. – 1991. – Вип. 7. – С. 20-26.

10. Данилин, Б. С. Вакуумное нанесение тонких пленок [Текст] / Б. С. Данилин; под ред. под общ. ред. Р. А. Нилендера. – М: Энергия, 1967. – 312 с.

11. Напыленные покрытия, технология и оборудование [Текст] / К. Г. Бутовский, В. Н. Лясников. – Саратов.: Саратовский госуд. техн. университет, 1999. – 117 с.

12. Ковалев, Л. К. Методы нанесения тонких пленок в вакууме [Текст] / Л. К.  Ковалев, Ю. В. Панфилов // Справочник. Инженерный журнал. – 1997. – Вип. 3. – С.20-28.

13. Пантелеев, Г. В., Нанесение неравнотолщинных покрытий с использованием оптического контроля [Текст] / Г. В. Пантелеев, А. А. Журавлев // Оптико-механическая промышленность. – 1988. – Вип. 3. – С. 35-36.