2)Нитритометрия

0,05 г препарата (т.н.) растворяют в 2 мл воды и 2 мл разведенной соляной кислоты, добавляют 20-25 мл воды, 0,5 г бромида калия, 2-3 капли раствора индикатора нейтрального красного и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором нитрита натрия до изменения окраски от малиновой к синей. Титровать следует медленно, в конце титрования выдержку увеличивают до 2 мин.

1 мл 0,1М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г сульфацила натрия.

№ взвешивания	а, г Навеска	V, мл Объем теоретический	V, мл Объем практический
1	0,0502	2,01	2,0
2	0,0502	2,01	2,0
3	0,0498	1,99	2,0
4	0,0501	2,01	2,0
5	0,0499	2,00	2,0
6	0,0487	1,96	1,9

Т = 0,02542 ; f = 1

Vтеор(1)= = = 2,01;

Vтеор(2)= = = 2,01;

Vтеор(3)= = = 1,99;

Vтеор(4)= = = 2,01;

Vтеор(5)= = = 2,00;

Vтеор(6)= = = 1,96;

g,% (1) = х 100% = × 100% = 99,2%

g,% (2) = х 100% = ×100% = 99,2%

g,% (3) = х 100% = ×100% =100,0%

g,% (4) = х 100% = ×100% = 99,4%

g,% (5) = х 100% = × 100% = 99,8%

g,% (6) = х 100% = ×100% = 97,2%

№	g,% ( )	-		Метрологическая обработка
1	99,2	0,1	0,01	S = = = 1,0 = 1 = = = 0,4 Δx = × = 0,4×2,21 = 0,88 E = = ×100% = 0,89%
2	99,2	0,1	0,01
3	100,0	0,9	0,81
4	99,4	0,3	0,09
5	99,8	0,7	0,49
6	97,2	1,9	3,61
	= 99,1		= 5,02

Ошибка метода составила 0,89%

Вывод: ошибка определение сульфацила-натрия в методе нитритометрии составила 0, 89%, ошибка определения в методе броматометрия – 1,4%.

На основании проведенной статистической обработки результатов, сравним методы количественного определения по воспроизводимости. Для этого необходимо вычислить критерий Фишера F:

F = , где и – это дисперсии методов нитритометрии и броматометрии соответственно.

Критерий Фишера характеризует при > достоверность различия между и

F = = 2,16

Вычисленное значение F сравнивают с табличным значением F (P; f1; f2), найденном при Р=99%. (f = n-1 = 5).

Табличное значение F (99%; 5; 5) = 10,97

F < F (99%; 5; 5), следовательно различие дисперсий и признается

Заключение

В результате проведенной практической работы по сравнительной характеристике качественных и количественных методов определения сульфацил-натрия, была изучена литература, а также различные методики качественного и количественного определения. Установлено, что большинство методов качественного определения воспроизводимы и дают ярко выраженный аналитический эффект. В качестве количественных методов определения субстанции сульфацил-натрия, были приведены методы нитритометрии и броматометрии. Данные методы были проведены практически и затем прошли статистическую обработку: в методе нитритометрии ошибка составила 0,89%. В методе броматометрии ошибка составила 1,4%. Оба метода имеют достаточно низкий процент ошибки, что подтверждает их состоятельность. Это свидетельствует о том что данные методы количественного и качественного определения сульфацил-натрия могут быть использованы в фармацевтическом анализе.

Список литературы

1. Арзамасцев А.П. (ред.). Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. Учебное пособие. -3-е изд, перераб. и доп. - М.: Медицина, 2001. - 348 с.

2. Беликов В.Г., Вергейчик Е.Н., Годяцкий В.Е. и др. Лабораторные работы по фармацевтической химии. Практические указания к лабораторным работам по фармацевтической химии. — М.: Высш. шк., 1989. — 375 с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учебное пособие . – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 309с.

4. Государственная фармакопея СССР. – 10-е издание. – М.: Медицина, 1968 г.

5. Семенова П.Л. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии , 1978.

6. Максютина Н.П., Каган Ф. Е., Митченко Ф.А. и др. Анализ фармацевтических препаратов и лекарственных форм. — Киев: Здоровье, 1976.