2. Приготування 0,1 л розчину родоніту амонію.

Розчин NH4SCN точної концентрації по наважці речовини приготуванти не можна, так як NH4SCN гідроскопічний.

Тому спочатку готують розчин потрібної концентрації, а потім уже встановлюють титр приблизно 0,1 л розчину NH4SCN по стандартному розчину AgNO3.

Для приготування 1 л 0,1л розчину амонію необхідно () така небезпека реактиву:

Зважують розраховану наважку родоніту амонію.

Потім обережно переносять наважку через лійку в скляну ємність 1л, туди наливають невелику кількість дистильованої води, потім доводять до мітки. Вміст склянки ретельно перемішують, а потім починають встановлювати титр одержаного розчину по стандартному розчину AgNO3 [9]

Визначення титру розчину родоніту амонію по нітрату срібла проводять в присутності індикатора – залізо-амонійних галунів Fe2(SO4)3·(nH4)2SO4·24H2O, які відрізняються від інших солей заліза (ІІІ) найменшою схильністю до гідролізу. При цьому відбувається наступні реакції:

Бюретку заповнюють розчином родоніту амонію. В конічну колбу поміщають точний об’єм раніше приготованого розчину нітрату срібла відомої концентрації до нього додають 2 каплі концентрованої азотної кислоти і 1 мл насиченого розчину індикатор. Титрування проводять при енергійному перемішуванні. По мірі додавання до титрованого розчину AgNO3 стандартного розчину NH4SCN в ???????, де потрапляють каплі NH4SCN, з’являється червоне забарвлення, які щезають при перемішуванні вмісту колби. Незадовго до точки еквівалентності колір розчину переходить в оранжево-червоний [10]. В точці еквівалентності розчин набуває коричнево-червоний відтінок.

Поправку на індикатор проводять холостим дослідом.

3. Визначення іонів хлору в розчинних хлоридах по методу Фольгарда.

Визначення Сl- - іонів по методу Фольгарда засновані на використанні методу зворотного титрування.

Хлорид – іони спочатку осаджують певним об’єктом стандартного розчину AgNO3, який беруть в надлишку. Потім відтитровують AgNO3, який не вступив в реакцію, стандартним розчином NH4SCN в присутності залізо-амонійних галунів в якості індикатора. По різниці між двома титруваннями визначають об’єм розчину AgNO3, який використали на осадження Cl-. Таким чином протікають послідовно три реакції:

Але в моменти, коли надлишок Ag+ буде відтитрований родонітом, надлишок SCN- вступає в реакцію з AgCl:

Так як родоніт срібла () менш розчинних ніж хлорид срібла () , то рівновага зміщується зліва направо.

В момент рівноваги відношення [Cl-]|[SCN] буде рівне DPAgCl|DPAgSCN. Тоді:

,

тобто, рівновага встановлюється тоді, коли величина [SCN-] стала в 170 раз менша величина [Cl-]. В момент рівноваги:

г·іон/л

Отже, в точці еквівалентності при надлишку SCN- і встановленій рівновазі [SCN-]=1.3·10-5:170=8·10-8 г·іон/л [9].

Таким чином рівновага встановиться тоді, коли практично весь надлишок SCN- вступить в реакцію подвійного обміну з AgCl. Тому кінцеву точку титрування важко помітити, бо рожево-червоне забарвлення, яке з’являється, утворенням Fe(SCN)3, швидко зникає внаслідок обмінної реакції:

Для попередження цієї реакції використовують різні способи. Найбільш ефективним способом є відділення осаду AgCl фільтруванням. При цьому Cl- - фони осаджуються надлишок розчину AgNO3 в мірній колбі, доводять об’єм розчину до мітки, суміш збовтують і відфільтровують по частинах через сухий фільтр. Перші порції фільтрату відкидають. Аліквоти фільтрату титрують родонітом [23].

Для проведення аналізу по методу Фольгарда готують 250 мл приблизно 0,1 л розчину NaCl, наважку розраховують по формулі:

г NaCl

Розраховану наважку NaCl обережно переносять в мірну колбу і ретельно змивають залишки NaCl з бюкса і лійки дистильованою водою. Спочатку наважку розчиняють в невеликій кількості води, а потім заповнюють міру колбу до мітки, закривають пробкою і ретельно перемішують. Титрувальні розчини нітрату срібла і родоніту амонію поміщають у дві різні бюретки. Відбирають із мірної колби в конічну колбу аліквоту розчину хлориду натрію, добавляють 2 кожні азотні кислоти, 1 мл розчину індикатора та відміряний надлишок розчину нітрату срібла (50 мл).

Потім одержану суміш титрують родонітом амонію до появи червоного забарвлення [14]. Визначення повторюють до того часу, поки результат трьох титрувань не будуть розходитися більше чим по 0,05 мл.

В разі необхідності випавший осад відфільтровують чи додають в аналізований розчин б?????? [23].