Визначення фенолу в повітрі методом газової хроматографії

Хроматографічні методи – це фізико-хімічні методи розділення компонентів складних сумішей газів, парів, рідин або розчинених речовин, який ґрунтується на використанні сорбційних процесів в динамічних умовах.

Хроматографія – це високоефективний фізико-хімічний метод розділення і аналізу, в якому речовина розподіляється між двома фазами:

рухомою і нерухомою.

Хроматографічні методи класифікують за такими ознаками:

- за агрегатним станом суміші, в якій проводять її розділення на компоненти – газова, рідинна і газорідинна хроматографія;

- за механізмом розділення – адсорбційна, розподільча, йонообмінна, осадова, окисно-відновна, адсорбційно-комплексоутворююча хроматографія;

- за формою проведення хроматографічного процесу – колоночна, капілярна, площинна (паперова, тонкошарова і мембранна) [3].

Серед хроматографічних методів для визначення фенолу застосовується газова хроматографія

Газова хроматографія – це різновид хроматографії, метод поділу летких компонентів, при якому рухомою фазою служить інертний газ (газ-носій), що протікає через нерухому фазу з великою поверхнею.

Принцип методу. Метод характеризується високою розподільною здатністю, гнучкістю завдяки застосуванню різних детекторів.

За допомогою газової хроматографії можливе визначення в повітрі і таких висококиплячих забруднювачів, як феноли і їх похідні [4].

Чутливість визначення не нижче 10^-4 % в аналізованому об'ємі розчину.

Визначення грунтується на поглинанні твердих частинок або пари фенолів розчином лугу у вигляді фенолятів, а потім гідролізуються кислотою і відганяються з водяними парами, і водний розчин фенолів аналізують методом газової хроматографії.

Ступінь визначення фенолів з лужного розчину складає 88-95 % [4].

Рис. 1.5 Газовий хроматограф 3380

Рис. 1.6 Оптична схема газового хроматографа 3380

1 – джерело газу-носія (рухомої фази); 2 – регулятор витрати газу носія; 3 – пристрій

введення проби; 4 – хроматографічна колонка в термостаті; 5 – детектор; 6 – електронний

підсилювач; 7 – реєструючий прилад; 8 – витратомір

Визначення фенолу в повітрі методом кулонометрії

Кулонометрія – це визначення кількості електрики, яка витрачається в ході електрохімічної реакції.

Кулонометричним методом визначається ряд органічних речовин: пікринова кислота, аспарагінова кислота, хінон, хлорбензоли і феноли, азобарвники, нітрозв’язки і т.д. [1].

Кулометричний метод дозволяє визначати дуже невеликий вміст речовини з високою точністю (0,1…0,05 %), перевершуючи в цьому відношенні багато інших методів. Кулонометрія характеризується також високою селективністю (вибірковістю), дозволяючи визначити багато речовин в розчині без попереднього хімічного розділення. Вибірковість забезпечується обґрунтованим вибором робочого потенціалу електроду і підтриманням його постійного значення з високою точністю під час електролізу. Кулонометричний аналіз не вимагає попередніх вимірювальних приладів по концентрації або побудови градуювальних графіків, що зв'язують властивість речовини з їх концентрацією, і в цьому сенсі кулонометрії слід вважати абсолютним методом [2].

Принцип методу. Досліджуване повітря відбирають протягом 5 хв. зі швидкістю 200 см³/хв. Через герметичну комірку відбирають шприцом 20 см³ повітряного концентрату і поміщають в комірку детектування, забезпечену чотирма сенсорами на основі резонаторів об’ємних акустичних хвиль. Для визначення використовують прилад кулонометр “Експерт-006” [12]

Рис. 1.7 Кулонометр “Експерт-006”

Рис. 1. 8 Оптична схема кулонометра

1 – робочий або випробуваний електрод; 2 – допоміжний електрод; 3 – електрод порівняння; 4 – термостатований вимірювальний посуд з насиченим розчином хлористого калію; 6 – термостат; 7 – водна витяжка з бетону або дистильована вода