Практическая часть
Оборудование: бюкс, бутыль для раствора ЭДТА, мерная колба на 500,0 мл, мерная колба на 250,0 мл, конические колбы для титрования, бюретка, пипетки Мора на 20,00 мл и 25,00 мл, электронные аналитические весы, калька, шпатель, стеклянная воронка, груша, химические стаканы.
Реактивы: 1. ЭДТА, 0.050 М.
2. Цинк металлический, первичный стандарт.
3. Фторид аммония, 2 М раствор.
4. Соляная кислота, раствор (1:1).
5. Ацетатный буферный раствор, pH=5,5.
6. Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлоридом натрия (1:100).
Стандартизация ЭДТА по цинку с ксиленоловым оранжевым
Проводим стандартизацию раствора ЭДТА, раствором хлорида цинка ( первичным стандартом). Титруем до перехода окраски из желтой в розовую.
Номер опыта |
1 |
2 |
3 |
4 |
V(ЭДТА), мл |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
V(ZnCl2), мл |
24.00 |
24.05 |
24.05 |
23.95 |
N(ЭДТА), моль экв./литр |
0.05317 |
0.05328 |
0.05328 |
0.05306 |
Табл.1 Стандартизация ЭДТА
N(ЭДТА)ср.=(0.05317+0.05328+0.05328+0.05306)/4=0.05320 моль экв./литр.
Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым
В колбу для титрования отбираем анализируемый раствор и раствор ЭДТА, затем кипятим данную смесь на электрической плитке 3-4 минуты. Добавляем ацетатный буфер и немного индикатора. Оттитровываем ЭДТА стандартным раствором цинка до перехода окраски из желтой в розовую. Перетитровывать растворы нельзя, так как далее они используются для определения алюминия методом замещения.
Номер опыта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
V(Al3+), мл |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
V(ЭДТА), мл |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
V(ZnCl2), мл |
16.40 |
16.35 |
16.33 |
16.40 |
16.37 |
N(Al3+), моль экв./литр |
0.03017 |
0.03027 |
0.03032 |
0.03017 |
0.03023 |
Табл.2 Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым
N(Al3+)средн.=(0.03017+0.03027+0.03017+0.03032+0.03023)/5=0.03023 моль экв./литр
Определения алюминия методом замещения
К оттитрованым растворам прибавляем 5 мл 2 М раствора фторида аммония, нагреваем их до кипения, кипятим 1-2 минуты и ставим на водяную баню на 40 минут. Затем оттитровываем, выделившийся в раствор ЭДТА, стандартным раствором цинка до перехода из желтой окраски в розовую. Результаты титрования представлены в таблице:
Номер опыта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
V(ZnCl2), мл |
13.70 |
13.70 |
13.68 |
13.70 |
13.70 |
N(Al3+), моль экв./литр |
0.03035 |
0.03035 |
0.03031 |
0.03035 |
0.03035 |
Табл.3 Определение алюминия с методом замещения
N(Al3+)средн=(0.03035*4+0.03031)/5=0.03034 моль экв./литр
