2.2 Методика определения содержания железа общего в природных водах фотометрическим методом с сульфасалициловой кислотой (извлечение из рд 118.02.7 – 89)

Настоящая методика предназначена для определения железа общего в неокрашенных и слабоокрашенных природных водах в диапазоне концентраций 0,2 – 9,0 мг/дм. куб..

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенных в желтый цвет комплексных соединений сульфосалициловой кислотой (или ее натриевой солью) с солями железа в слабощелочной среде. Оптическую плотность окрашенного комплекса измеряют при длине волны 425 нм.

Устранение мешающих влияний. Определению мешают окраска пробы, высокое содержание органических веществ, Cu, Al. В присутствии Al b Cu в концентрациях более 0,2 мг/ дм. куб. следует использовать другой мето.

Если окраска пробы не уничтожена в процессе пробоподготовки, то проводят опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как при анализе, но без добавления сульфосалициловой кислоты, и измеряют относительно дистиллированной воды.

Для устранения мешающего влияния высокого содержания органических веществ отобранную пробу выпаривают с 1 см³ H₂SO_4конц и 1 см³ HNO_{3 конц} до появления густых паров. Остаток в чашке растворяют, добавляя 5 см³ теплой разбавленной азотной кислоты (1:8), и фильтруют.

Характеристика погрешностей измерений. Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с суммарными погрешностями, не превышающими 50%. Значения суммарных погрешностей для отдельных точек диапазона при измерении оптической плотности растворов на ФЭК, КФК приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Значения концентраций Feобщ, мг/дм3	Погрешность Δ, мг/дм 3
0,5	0,25
5,0	0,49
9,0	0,71

Средства измерении, вспомогательные устройства, посуда

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны равной 419 – 430 нм.

Кюветы толщиной оптического слоя 10 и 50 мм.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см³.

Колбы конические вместимостью 100 см.

Термостойкие стаканы вместимостью 250 см.

Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см.

Воронка для фильтрования.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

Реактивы

Отраслевой стандартный образец железа с аттестованным содержанием 1 мг/см³ или квасцы железоаммонийные FeNH₄(SO₄)_2* 12H₂O.

Кислота сульфосалициловая, 20%-ый водный раствор.

Водный раствор аммиака (1:1).

Раствор аммония хлористого. 107 г NH₄Cl помещают в мерную колбу вместимосью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Кислота соляная HCl (р=1,19 г/см³).

Кислота азотная NHO₃ (р= 1,50 г/см³).

Кислота азотная HNO₃, 1н. раствор: 4,2 мл NHO₃ помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой.

Вода дистиллированная.

Реактивы для проведения качественных реакций на Cu, Al.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч. д. а. или х. ч.

Требования к отбору и хранению проб

Стеклянная посуда, обработанная раствором соляной кислоты 1:1, промытая проточной и дистиллированной водой и высушенная. Объем пробы должен составлять не менее 200 см³. Хранить пробу требуется не более 2 – 3 часов после отбора, хранение при t <5⁰C или консервация.

Подготовка и проведение измерений

Фотоэлектроколориметр прогревают в течении 15 минут перед выполнением измерений.

Приготовление растворов для построения градуировочного графика. Основной стандартный раствор может быть приготовлен из отраслевого стандарта образца железа или железоаммонийных квасцов.

1. Основной стандартный раствор из отраслевого стандартного образца железа с аттестованным содержанием 1 мг/ см³. 5 см³ образца помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ разбавляют до метки 1 н. азотной кислотой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа. Раствор годен в течении месяца.

2. Основной стандартный раствор из железоаммонийных квасцов: 0,8634 г железоаммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 2см³ HCl_конц, разбавляют дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

3. Рабочий раствор готовят в день проведения анализа, разбавляя основной раствор в 10 раз. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

Построение градуировочного графика. В ряд термостойких стаканов на 250 см³ помещают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0; 30,0; 50,0; 60,0; 80,0; 90,0 см³ рабочего раствора железа с содержанием 0,01 мг/ см³ и доводят дистиллированной водой до 100 см³. Концентрации растворов равны 0,2; 0,4; …9 мг/дм³. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 425 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 50 мм для растворов с концентрацией 0,2 – 2,0 мг/ дм³ и 10 мм – для растворов с концентрацией 2 -9 мг/дм ³ относительно холостого раствора, полученного со 100 см³ дистиллированной воды (раствор 1). Далее растворы обрабатывают, как описано ниже. Градуировочный график в координатах: OX – концентрация железа общего, мг/дм³; OY – оптическая плотность раствора.

Определение железа общего. Отобранный объем пробы содержащий 0,02 – 0,9 мг железа, при необходимости фильтруют в мерную колбу на 100 см³. Фильтр промывают 2 – 5 см³ дистиллированной водой, присоединяют к фильтрату и доводят дистиллированной водой до 80 см³. Если нет необходимости устранения мешающего влияния органических веществ, то к отобранному объему воды добавляют 0,5 см³ HNO_{3 конц} и упаривают раствор до 1/3 объема.

К полученному раствору приливают NH₄OH (1:1) до нейтрализации (pH=7 по инликаторной бумаге), 2 см³ хлорида аммония, 2 см³ NH₄OH (1:1). Доводят до метки дистиллированной водой. Через 5 минут измеряют оптическую плотность длине волны 425 нм относительно холостого раствора на дистиллированной воде[6].