3.7 Конденсация паров и охлаждение дистиллята. Выделение эфирного масла из дистиллята

Для конденсации смеси паров эфирных масел и воды и охлаждения дистиллята в промышленности применяют трубчатые холодильники (вертикальные и горизонтальные). Поверхность охлаждения рассчитывается по общим правилам, исходя из количества, состава паров и температуры дистиллята. В случае необходимости поверхность охлаждения устанавливается приблизительно, на основании практических данных (1 м2 на 25 кг дистиллята в час). Каждый перегонный аппарат должен комплектоваться одним холодильником требуемой поверхности охлаждения. Комплектование одного перегонного аппарата несколькими холодильниками ухудшает технологический процесс, затрудняет эксплуатацию и увеличивает расход охлаждающей воды.

Эфирное масло находится в дистилляте во взвешенном и растворенном состоянии. Масло, находящееся во взвешенном состоянии, выделяется в приемниках-маслоотделителях (флорентинах) гравитационным методом.

Устройство и работа их основаны на принципе сообщающихся сосудов при несмешивающихся жидкостях. Эффективность отделения эфирного масла от дистилляционной воды зависит от скорости всплывания частиц масла W1 и от отношения ее к скорости прохождения дистиллята через сечение маслоотделителя W2. Чем больше W1/W2, тем выше эффективность процесса декантации. Частицы масла могут всплыть на поверхность только тогда, когда W1 превышает W2.

3.8 Рекуперация эфирных масел

Извлечение эфирных масел из дистилляционных вод является одной из ответственных стадий технологической схемы. Дистилляционные воды уносят из маслоотделителя значительное количество эфирного масла в растворенном состоянии и в виде тонкой эмульсии. Так, при переработке лаванды, кориандра оно составляет 3-5%, шалфея мускатного - 8-10% (до 20% при низкой масличности сырья), мяты, герани - 8- 12 %, базилика эвгенольного - до 70 %.

Рекуперацию эфирных масел из дистилляционных вод можно осуществить методами когобации, адсорбции и жидкостной экстракции летучими растворителями.

В настоящее время самым распространенным методом является когобация. Адсорбция применяется для извлечения из дистилляционных вод розового масла. Жидкостная экстракция широко используется в лабораторной практике, а в промышленности рекомендована для масла пачули.

Переработка дистилляционных вод методом когобации осуществляется непрерывным способом на аппаратах А.П. Кондрацкого с ректификационной насадочной колонной, Н.И. Гельперина, Н.Г. Крохина и А.Т. Борисенко с ректификационной колпачковой колонной (УНК) и А.М. Кобахидзе с секционной колонной.

5.6 Приведение эфирных масел в товарный вид

Эфирное масло-сырец, декантированное в приемниках-маслоотделителях, содержит до 4 % воды в растворенном и взвешенном состояниях, а также различные примеси, которые придают маслу нетоварный вид. Вода отрицательно влияет на качество эфирного масла при хранении, способствуя протеканию нежелательных химических реакций. В связи с этим масло-сырец подвергают обезвоживанию и фильтрации.

Обезвоживание осуществляют длительным отстаиванием при: температуре окружающей среды, ускоренным отстаиванием при повышенной температуре, вакуум-сушкой, обработкой безводным сульфатом натрия.

Отстаивание при температуре окружающей среды. Значительную часть воды, а вместе с ней и примесей удаляют иа масла-сырца отстаиванием в течение одних - четырех суток при температуре окружающей среды. Процесс основан на осаждении под действием силы тяжести. Его проводят в цилиндрических аппаратах. В нижней части аппарата отслаивается отстой из воды и грязи, который можно слить с помощью смотрового стекла на линии. Влажность масла после отстаивания составляет 1,0-1,5 %.

Ускоренное отстаивание при нагревании. Более глубокий и быстрый съем воды осуществляют способом ускоренного отстаивания, основанным на разрушении эмульсии вода - масло при подогреве до 70-80 °С и последующем осаждении укрупненных частиц воды. Для этой цели применяют аппараты с рубашкой, обогреваемой горячей водой (90°С). Вместимость аппарата не должна превышать 1500 л, чтобы сократить время нагрева масла с целью предотвращения химических изменений его компонентов.

Вакуум-сушка обеспечивает наиболее полный съем влаги. Влажность высушенного масла около 0,2%. Процесс подчиняется законам перегонки. Его осуществляют в вакуум-перегонном аппарате, снабженном рубашкой для обогрева горячей водой и насадочным дефлегматором эффективностью 1,0-1,5 ТТ для укрепления паровой фазы легколетучими компонентами Аппарат комплектуется холодильником, вакуум-приемником, вакуум-насосом с ресивером. Вакуум-сушку проводят под давлением 13,30 кПа и температуре до 70°С. Количество отгоняющегося с водой масла можно сократить в несколько раз предварительным ускоренным отстаиванием при нагревании в том же аппарате.

Обезвоживание с помощью безводного сульфата натрия. Оно основано на образовании кристаллогидрата Na2SО4*10Н20. Способ применяют для масел с высокой плотностью, таких, как базиликовое. Количество безводного сульфата натрия, необходимое для обезвоживания, составляет 2,5-3,0 % от массы масла. Влажность масла после обезвоживания не менее 0,5%. Кристаллический сульфат удерживает около 10 % от своей массы эфирного масла, рекуперацию которого проводят растворением сульфата в воде и декантацией масла.

Фильтрация масла. Для фильтрации масла используют нутч-фильтры, пластинчатые, керамические патронные, бумажные складчатые фильтры, тампоны из ваты и марли. Последние используются при небольших объемах производства.

В последнее время находят все более широкое применение патронные фильтры ФК. Рекомендованный промышленности фильтр ФК-2М имеет 37 фильтрующих элементов (патронов), работает под давлением.