5. Количественное определение растворимости

Реактивы: растворители, относящиеся к различным классам органических соединений.

Приборы: пробирки, микробюретка или градуированная пипетка ёмкостью 2 – 5 мл.

Ход определения:

В чистые высушенные пробирки помещают по 10 мг сухого измельчённого полимера и из микробюретки или градуированной пипетки наливают по 2 мл растворителя и выдерживают 24-48 часов при комнатной температуре. Полимер считают растворимым в данном растворе, если образуется однородный раствор.

Если полимер не растворяется при комнатной температуре, смесь осторожно нагревают до температуры кипения растворителя. В случае растворения полимера при нагревании раствор охлаждают, чтобы выяснить, остаётся полимер в растворе или охлаждается. Если полимер набухает, но не растворяется, необходимо испытать родственные растворители и их смеси.

Растворимость полимера в органических растворителях

	Растворитель
Полимер	Ацетон	Карбоновые кислоты	Сложные эфиры	Кетоны
Полиметил-метакрилат	Р	Р	Р	Р
	Растворитель
Полимер	Альдегиды	Дихлорэтан	Хлороформ	Ароматические углеводороды
Полиметил-метакрилат	Р	Р	Р	Р
	Растворитель
Полимер	Алифатические углеводороды		Низшие спирты
Полиметил-метакрилат	М		М

Условные обозначения: Р – полимер растворим в данном растворителе;

М – полимер малорастворим (плохо растворим) в данном растворителе.

При нормальных условиях полиметилметакрилат стоек к кислотам, щёлочам, воздействию света и кислорода, масло- и водостоек.

Фотография установки для получения полиметилметакрилата

Фотография процесса получения полиметилметакрилата

Фотография полученного полиметилметакрилата

Лабораторная работа №2

ПОЛУЧЕНИЕ НОВОЛАКА ПОЛИКОНДЕНСАЦИЕЙ ФЕНОЛА С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

1. Цель работы: научить студентов анализировать качество исходных мономеров и получить полимер методом поликонденсации.

Исходные продукты: фенол – 63,8 г.

формалин – 40%-ный – 40,0 г.

соляная кислота (ρ = 1,19) – 1% от веса фенола.

2. Описание работы

В трёхгорлой колбе ёмкостью 250 мл, снабжённой обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, смешивают фенол, формалин и соляную кислоту. Колбу помещают под тягой на водяную баню и медленно нагревают смесь до кипения (60-70°С).

В момент начала кипения нагревание прекращается, баню удаляют и реакция продолжается без дальнейшего нагревания. Как только экзотермическая реакция окончится, колбу снова ставят в горячую водяную баню и продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя: верхний – водный и нижний – густой светло-жёлтый, представляющий собой продукт поликонденсации.

Содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку; после охлаждения верхний слой сливают, а нижний нагревают на масляной бане или сетке, постепенно доводя температуру до 200°С. При нагревании продукт конденсации сначала пенится, вследствие присутствия воды. После того как температура достигает 200°С смолообразный продукт наливают на лист жести и дают охладиться. Получается светло-жёлтая твёрдая и плавкая смесь олигомеров, хорошо растворимая в спирте и спиртобензольной смеси.