1.1.7. Выявление дефектов, нарушающих сплошность металла

Для выявления дефектов, нарушающих сплошность металла (трещин, пор, раковин), проводится глубокое травление шлифованного образца водным раствором соляной кислоты (50 см³ НС1, 50 см³ воды) при температуре 60 - 70°С, 10 - 30 мин.

При глубоком травлении происходит растравливание дефектов, нарушающих сплошность металла, и они становятся видимыми невооруженным глазом (рис. 1.2).

Рис. 1.1.2. Дефекты нарушающие сплошность металла:

а – усадка; б – центральная пористость; в – точечная неоднородность; г – межкристаллические трещины.

Макроанализ является весьма ценным и доступным методом исследования материалов.

1.2. Микроструктурный анализ металлов и сплавов

Микроанализ применяют для изучения внутреннего строения металлов и сплавов на оптическом микроскопе при увеличении от 50 до 1500 раз или на электронном микроскопе при увеличении порядка 5000...20 000 раз.

Впервые в мире структуру высококачественной стали (булатной) исследовал с помощью микроскопа инженер Павел Петрович Аносов в 1831 г.

Для проведения микроисследования от изучаемой детали или заготовки отрезают образец, который специально обрабатывают для придания одной из его поверхностей прямолинейности и зеркального блеска. Образец, подготовленный к микроанализу, называют микрошлифом. На практике приходится изготовлять шлифы больших размеров (рис. 1.2.1, а, б) и малых (рис. 1.2.1, в, г). При изготовлении микрошлифов из образца малых размеров (проволока, стружка, листы и др.) для их надежного крепления используют специальные струбцины (см. рис. 1.2.1, г) или заливают образцы легкоплавким сплавом Вуда (50 % Bi, 25 % Pb, 12,5 % Sn и 12,5 % Cd) с температурой плавления 68°С, серой или пластмассой (см. рис. 1.2.1, в).

Рис. 1.2.1 Виды металлографических образцов для приготовления микрошлифов:

а и б — без приспособлений; виг — в приспособлениях

(/ — образец; 2 — трубка; 3 — пластмасса, легкоплавкий сплав или сера; 4 — струбцина).

Для проведения микроанализа необходимо: изготовить шлиф; изучить под микроскопом структуру на полированной поверхности шлифа (до травления); протравить полированную поверхность; изучить под микроскопом структуру протравленной поверхности шлифа.

Изготовление микрошлифа включает следующие операции: отрезку образца, его торцовку, шлифование и полирование.

Отрезка образца нужных размеров проводится резцом или ножовкой (при твердости металла НВ<300) или дисковым шлифовальным кругом (при твердости металла НВ>300) с охлаждением водой или эмульсией, чтобы образец не нагревался свыше 150°С и его структура не изменялась.

Торцовка шлифа осуществляется с целью придания прямолинейности одной из его поверхностей и проводится опиловкой напильником или шлифовальным кругом.

Шлифование необходимо для удаления рисок, оставшихся от торцовки. Это достигается обработкой поверхности шлифа шлифовальной бумагой различной зернистости (разных номеров). Шлифовальная бумага отечественного производства имеет следующую нумерацию: 12, 10, 8, 6, 5, 4, 3 (номер обозначает примерную величину зерна в сотых долях миллиметра). Для предварительного чернового шлифования берут бумагу первых четырех номеров. Заканчивают шлифование бумагой номерами 5...3 с мелкими абразивными зернами. Шлифование проводят вручную или на специальном шлифовальном станке. Вручную образец шлифуют так. Наждачную бумагу кладут на толстое стекло, затем образец (шлиф) прижимают к бумаге и, удерживая его тремя пальцами, перемещают по ней в одном направлении, но обязательно перпендикулярно рискам от предыдущей обработки. Этого правила необходимо придерживаться и при переходе с одного номера шлифовальной бумаги на другой для удобства наблюдений за выведением рисок и ускорения процесса шлифования.

Полирование проводят на быстровращающемся диске с сукном, которое смачивается водой с взвешенными в ней частицами какого-либо абразива (окись хрома или алюминия). Частицы окиси металла весьма тверды, поэтому во время полирования они режут металл образца. Так как эти частицы дисперсны, он способен снимать мельчайшие неровности, делая поверхность шлифа зеркального вида, без рисок даже при рассмотрении под микроскопом. Готовый полированный шлиф последовательно тщательно промывают водой, спиртом и сушат, прикладывая (промокая) фильтровальную бумагу.

Рис. 1.2.2. Неметаллические включения в стали и чугуне:

а — оксиды; б — сульфиды; в — графит.

Изучение полированной поверхности шлифа под микроскопом преследует цель определить качество его изготовления (отсутствие следов обработки) и установить характер расположения и размеры микроскопических трещин, неметаллических включений — графита, сульфидов, оксидов (рис. 1.2.2) в металлической основе (имеет светлый вид при рассмотрении под микроскопом).

Структуру металлической основы шлифа после полирования выявляют травлением его реактивом. Для стали и чугуна чаще всего применяют 2...5%-ный раствор азотной кислоты (HNO₃) в этиловом спирте. Полированную поверхность шлифа погружают в реактив на 3...15 с или протирают ватой, смоченной в реактиве, до появления ровного матового оттенка без наличия каких-либо пятен. Затем шлиф промывают спиртом или водой и просушивают фильтровальной бумагой.

Любой металл или сплав является поликристаллическим телом, то есть состоит из большого числа различно ориентированных кристаллитов или зерен. На границах зерен (даже чистейших металлов) обычно располагаются различные примеси. Эти примеси и структурные составляющие двухфазного строения (механические смеси) под действием реактива образуют микроскопические гальванические пары, что способствует более быстрому их растворению. Однофазные структуры (чистые металлы, твердые растворы, химические соединения) травятся медленнее. В результате неодинаковой степени травимости структурных составляющих на поверхности шлифа создается микрорельеф (рис. 1.2.3).

Изучение протравленной поверхности шлифа под оптическим микроскопом позволяет увидеть микроструктуру металлической основы. Она обычно состоит из светлых и темных участков. Это объясняется неодинаковой степенью отражения света от структурных составляющих. Структура, растворившаяся на большую глубину, под микроскопом имеет темный цвет (см. рис. 1.2.3, а), так как дает больше рассеивающих лучей; структура же, растворившаяся меньше, за счет прямого отражения света имеет светлый цвет (см. рис. 1.2.3, б). Границы зерен будут видны в виде тонкой темной сетки (см. рис. 1.2.3, б).

Рис. 1.2.3 Схемы, поясняющие видимость под микроскопом:

а — зерна во впадинах — темного цвета, выступающие — светлого; 6 — границы зерен металлов и твердых растворов.

Часто зерна металла одного и того же фазового состава под микроскопом могут иметь различные оттенки. Это объясняется тем, что каждое зерно в плоскости шлифа имеет свое сечение кристаллической решетки с различным количеством в нем атомов, а следовательно, и свойства зерен отличаются одно от другого способностью протравливаться, прочностью и др. Такое явление называется анизотропией.

Строение металла, наблюдаемое в металлографическом микроскопе, называется микроструктурой, которая представляет собой изображение весьма малого участка поверхности, составленное из отраженных от него световых лучей.

Принципиальная оптическая схема металлографического микроскопа МИМ-7 показана на рисунке 1.2.4. Увеличение микроскопа определяется произведением увеличения окуляра на увеличение объектива 10. Объектив дает обратное увеличенное действительное изображение. Окуляр как обычная лупа укрупняет изображение, полученное объективом.

В результате изучения микроструктуры можно установить: количество структурных составляющих сплава и характер их расположения; величину зерен (путем их сопоставления со специально установленной шкалой или непосредственным измерением, зная величину увеличения); вид термической обработки и правильность выбора ее режима (температуры нагрева, скорости охлаждения); приближенное содержание некоторых элементов, например углерода, в отожженных сталях.

Рис. 1.2.4. Оптическая схема микроскопа МИМ-7:

I — осветитель (лампа); 2 — коллектор; 3— зеркало; 4, 6, 8 — линза; 5 — апертурная диафрагма; 7 — призма; 9 — отражательная пластинка; 10 — объектив; 11 — объект; 12—ахроматическая линза; 13 — окуляр; 14, 16 — зеркало; I5 — фотоокуляр; 17 — фотопластинка; 18 — полевая диафрагма; 19 — затвор; 20 — линза для работы в темном поле; 21 — кольцевое зеркало; 22 — параболическое зеркало; 23—заслонка (включается при работе в темном поле); 24 — поляризатор; 25 — анализатор.

Стандартный номер зерна N приближенно можно определить путем сравнения микроструктуры его при 100-кратном увеличении со стандартными микрофотографиями (рис. 1.2.5). Шкала стандартных размеров зерна состоит из восьми номеров. Зерна № 1—4 считаются крупными, а свыше № 6 — мелкими.

1 2 3 4

5 6 7 8

Рис. 1.2.5. Шкала стандартных размеров зерна. x100.

Между структурой и свойствами металлов и сплавов существует прямая зависимость. Поэтому в практике металловедения микроанализ является одним из основных методов, позволяющих изучить строение металлов и сплавов, получить сведения об их свойствах.