- •Химико-аналитический контроль
- •11. Индикаторы. Осн. Этапы титриметрич. Анализа. Кислотно-основное и ок.-восст. Титр-е и прим-е его для контро-ля качества продукции.
- •12. Комплексонометрич. Титрование. Методы титр-я. Осадит. Титр-е. Прим-е для контроля кач-ва прод-и.
- •Организация и технология испытаний
- •85. Прециз-ть: прав-ть, промежут. Прец-ть и воспр-ть рез-тов испытаний. Пок-ли прец-ти. Эксперимент. Исслед-я по опред-ю пок-лей прец-ти. Оценка пок-лей точности при разработке мви.
- •86. Оценка точности результатов испытаний через не-опр-ть. Неопр-ть типа а и типа в. Станд. И расшир. Неопр-ть.
- •87. Оценка неопр-ти методом моделирования. Оценка неопр-ти «эмпирическим» методом.
87. Оценка неопр-ти методом моделирования. Оценка неопр-ти «эмпирическим» методом.
Порядок расчета неопр-сти по методу моделирования:
1) Составление модели и выявление источников неопр-стей. Модель – функц-я завис-ть, кот. связ-ет вых. величины с вх.; формула, по которой рассчитывается результат: у = f( x1, …, xn).
В свою очередь на каждую из вх. величин влияют др. величины, поэтому строят диаграмму «причина – след-ствие», на кот. необх. нанести все источники неопр-тей:
х2
х1
х2к х1к
У
х3 сходимость
2) Оценивание знач-й и станд. неопр-тей вх. величин. Знач-ями вх. вел-н явл. их мат. ожидания. Станд. неопр-ти вх. величин рассчит. по методу А или В. От каждого источника рассчит. неопр-ть в виде СКО.
По методу А:
u(xcx)=
Эту ф-лу использ. когда получ. неск. парал-ных рез-тов. Оценку сход-ти (СКО сход-ти) можно взять из МВИ; тог-да u(xcx) = Sr или Sr м.б. рассчит. по рез-там эксперим-х исслед-й провед-х в лабор-рии при разраб-ке методики расч. неопр-ти: Sr=r/2,8; где r –предел повтор-ти (сход-ти).
По методу В: оценка неопр-ти завис. от вида распред-я, кот. вначале задаются. Наиболее часто использ. 3 вида распред-я: нормальное, треугольное, прямоугольное.
Прямоугольный
закон
явл. осн., и использ. когда известен
интервал неточности измер-й ±а и
неизвестна р (доверит. вероятность).
u(xi)
= а/
,
где а – половина интервала неточности
измер-й
2а
Инф-цию об а получ. из паспортов на
ср-ва
измер-я, свид-ва о калибровке,
справочных данных и т.д
а
Треугольное
распред-е:
u(xi)
= а/
,
а – погрешность мерной посуды.
2а
Использ., когда рассчит. неопр-ть
мерной посуды
а
Нормальное распред-е:
u(xi)
= а/2 р = 0,95
u(xi) = а/3 р = 0,99
Этот закон использ. когда известна а и
известно р (вероят-ть, при кот. этот интервал
был рассчитан)
-а +а
3) Анализ корреляции. Корреляция – завис-ть между вх. вел-нами хi. Имеется ввиду не только математич., но и логическая завис-ть. Например, если х1 и х2 измеряют одним и тем же ср-вом измер-я, то между ними есть связь.
Если установлена связь между вх. величинами, то силу связи оцен-ют коэф-том корреляции r(x1, x2) и коэф. корреляции использ. в формулах при дальнейш. расчетах, однако чаще всего в методиках указ., что корреляц-я связь отсутствует.
4) Расчет оценки вых. величины. Оценка вых. величины – это и есть рез-тат измер-я; оценку рассчит. подставляя в формулу связи оценки вх. величин.
5) Расчет стандартной неопр-ти вых. величины. Станд. неопр-ть вых. величины (суммарная станд. неопр-ть) рассчит. суммир-ем станд. неопр-тей вх. величин с учетом коэф-тов чувствит-ти:
uc(y) = ,
где сi – коэф. чувствит-ти, кот. показ. как изменяется вых. величина у с изменением вх. величины хi
сi= - частная производная вых. вел-ны у от входной хi.
Иногда коэф-ты чувствит-ти приним. =1, когда много влияющих факторов, кот. не входят в формулу и нельзя вычислить их коэф-ты чувствит-ти.
6) Расчет расшир. неопр-ти. Расшир. неопр-ть U получ. путем умножения станд. неопр-ти вых. величины uc(y) на коэф.охвата к: U = kuc(y). К = 2 при р = 0,95 и к = 3 при р = 0,99. При выборе коэф. охвата следует учит. требуемый уровень достоверности; инф-цию о предполаг. распред-и; инф-цию о кол-ве наблюдений, использ-ных для оценки случайных эффектов.
7) Представление результата. Результат представляют:
(у±U) ед. измерения при р=0,95, где цифра следующая за ± это расшир. неопр-ть, рассчит. при доверит. вероят-ти 0,95.
Метод моделирования используется для методик расчета неопр-тей, кот.устанавливает порядок расчета неопр-тей. Используя методику можно рассч. неопр-ть конкретного рез-та.
Осн. принцип альтернативного (эмпирического) подхода заключ. в опред-и оценок неопр-ти из оценок прецизион-ти и правил-ти. Оценки прец-ти и смещения м.б. получены:
по рез-там внутрилаб. контроля (такой контроль лабор-
рия д. проводить всегда);
по рез-там межлаб. контроля (аккредитованные лабор-
рии участвуют в сличит. испытаниях, рез-ты кот. м.б. использованы для оценки неопр-ти);
по рез-там контроля компитентности лабор-рий (прово-
дит орган по аккредитации либо др. вышестоящ. орг-ция);
по рез-там оценки точности методики выполнения из-
мер-й (данные по точности есть в МВИ).
Эмпирич. метод позволяет оценить неопр-ть измерит-го метода, а не неопр-ть конкретного рез-та.
Оценки прециз-ти и смещ-я охват. все эффекты как случайные, так и систематич., влияющие на рез-ты измер-й. Лабор-рии, получив оценку неопр-ти по этому методу, могут использ-ть ее для оценки точности рез-тов измер-й, получ. по конкретной МВИ.
По рез-там контроля в одной лабор-рии можно оценить лабор-ную неопр-ть конкрет. метода. Неопр-ть измер-й оценивается как корень из суммы квадратов станд. отклонения S, хар-зующего прециз-ть измер-й, и оценки b, рассчитанной для смещения:
S – СКО промежуточ. прециз-ти или СКО повторяемости. Лучше использовать СКО промежут. прециз-ти, т.к. оно учит. влияние большого числа факторов.
b
=
,
где
- смещение,
=
;
Uref – неопр-ть эталонного материала, используемого для оценки смещения;
S СКО результатов оценки смещения
Рез-ты межлаб. исслед-й м.б. использованы для оценки неопр-ти метода в целом. Для оценки неопр-ти использ. СКО воспроизводимости.
Если лабор-рия участвует в сличит. испытании по проверке ее технич. компетентности, то она может использовать данные, полученные в рез-те такой проверки при оценки неопр-ти. Такая проверка чаще всего связ. с измер-ем станд. образца. По рез-там проверки можно рассч. смещение: = . Оценку смещения использ. для расчета неопр-ти:
.
88. Порядок расчета неопр-ти. Методика расчета неопр-ти. СТБ ИСО/МЭК17025 «Общие треб-я к компет-ти испытат-ных и калибровочных лабор-й» устан-ет, что оценка точности рез-та измер-й д. сопровождаться расчетом неопр-ти. Этапы оценив-я неопр-ти измер-й:
1) Описание измер-я, составление его модели и выявление источников неопр-ти. Измеряемая вел-на Y не явл. прямо измеряемой, а завис.от N др. измеряемых величин Х1,Х2…ХN и выраж. через функц-ю завис-ть Y=f(X1,X2,…XN), где - Х1, Х2 … ХN – вх. величины; Y– вых. величина. Вх. вел-ны Х1, Х2 … ХN, от кот. завис. вых. величинаY, явл. непоср-но измеряемыми и сами могут завис. от др. величин X1=f(Z1,Z2,…,Zl), X2=f(W1,W2,…,W3).
Описание измеряемой вел-ны в виде функц-ной завис-ти (мат. модели), связывающей измеряемую величину с пар-рами, от кот. она завис., наз. моделированием.
Д
ля
обобщения источников неопр-ти измеряемую
(вых.) величину и выявленные источники
неопр-ти: вх. величины и величины, на них
влияющие предст. в виде диаграмме
«причина – следствие». Источ-ки
неопр-ти:
пробоотбор, усл-я хран-я, аппаратурные
эффекты, чистота реактивов, усл-я измер-й,
влияние пробы, вычислит-е и случ-е
эффекты, влияние оператора.
2) Оценивание знач-й и станд. неопр-тей вх. величин. М.б. сделано двумя путями: - оцен-ем неопр-ти, возникающей от каждого отдельного источника с последующим суммир-ем сост-щих; - непоср-ным опред-ем суммарного вклада в неопр-ть от некот. или всех источников с использ-ем данных об эф-ти метода в целом.
Пок-ли эф-ти метода устан. в пр-се его разработки и межлаб. или внутрилаб. исслед-й. К пок-лям эф-ти относ. правильность, хар-зуемая смещ-ем, и прециз-ть, хар-зуемая повтор-тью, воспр-тью и промежут. прец-тью.
Для каждой вх. величины необх. опред-ть оценку и станд. неопр-ть. Оценками вх. величин х1, х2 … хN, обозначаемыми малыми буквами, явл. их мат. ожидания, а станд. неопр-тями U(xi) вх. величин – станд. откл-я.
Оценивание
неопределенности от каждого источника
возможно
2-я способами: по типу А (путем стат.
анализа ряда наблюдений) и по типу В
(иным способом, чем стат. анализ ряда
наблюдений). Исход.
данными для оцен-я станд. неопр-ти по
типу А явл. рез-ты многокр. измер-й
xi1,…xin;
i=1,…,n.
На основании получ. рез-тов рассчит.
сред. арифм.
:
Станд.
неопр-ть U(xi):
U(xi)=UA(xi)=
для рез-та измер-я xi= , вычисл-го как сред. арифм-е.
Исход. данными для оцен-я станд. неопр-ти по типу В явл.: - данные предшествовавш. измер-й величин, входящ. в уравн-е измер-я; - сведения о виде распред-я вероят-тей; - данные, основан. на опыте исследователя или общ. знаниях о поведении и св-вах соотв. приборов и материалов; - неопр-ти констант и справочных данных; - данные поверки, калибровки, сведения изгот-ля о приборе и др.
Если оценка xi берется из спецификации изгот-ля, свидетельства о поверке, справочника или др. источника, то неопр-ть обычно дается как интервал ±а отклон-я вх. величины от ее оценки. Для опред-я станд. неопр-ти вх. величин необх. воспольз. законом распред-я вероятностей xi. При этом использ. осн. законы распред-я:
1)
прямоугольное (равномерное)
;
2) треугольное
;
3) нормальное (Гаусса)
;
;
;
(при Р=0,95).
3) Анализ корреляций. 2-е вх. вел-ны м.б. независимы или связаны между собой (коррелированны). Имеется в виду корреляция «логическая», а не математич. Вх. величины, коррелированы, если при их опред-и использ. 1 и тот же измерит. прибор, физ. эталон. Если 2-е вх. величины Хi и Xj явл. коррелированными, т. е. зависимыми друг от друга, то при оценивании суммарной станд. неопр-ти д. учит-ся их ковариация U(Хi, Xj): U(Хi, Xj)= U(Хi) U(Xj) r(Хi, Xj) при i≠j, где U(Хi), U(Xj) – станд. неопр-ти; r(Хi, Xj) – коэф. корреляции. Для расчета коэф. корреляции использ. согласованные пары измер-й (Хik, Xjk); k=1,…, n:
r(xi,
xj)=
.
4) Расчет оценки вых. величины. Оценка вых. вел-ны y явл. рез-том измер-я. Эту оценку получ/из уравнения связи, заменяя вх. величины Хi их оценками xi: y=f(x1,x2,...xN).
5) Расчет станд. неопр-ти вых. величины. Станд. неопр-ть вых. вел-ны Y предст. собой станд. отклон-е оценки вых. вел-ны или рез-та измер-я и хар-ет разброс знач-й, кот. м.б. с достаточ. основ-ем приписаны измеряемой вел-не. Опред-ся суммир-ем станд. неопр-ти вх. величин U(Хi) и явл. суммарной, или комбинированной станд. неопр-тью, обозначаемой Uc(y). В случае некоррелир-х вх. величин суммарная станд. неопр-ть:
Uc(y)=
где
– частная производная
ф-ции f по аргументy xi; u(хi)– станд. неопр-ть, оцененная по типу А или В. В случае коррелир-х вх. величин:
,
Частные производные наз. коэф. чувствит-ти сi и показ., как вых. вел-на y измен. с измен-ем знач-я вх. оценок xi:
.С
учетом ci
формулы преобраз. в следующ. выражения:
–
в случае некоррелир-х вх. величин:
=
– в случае коррелированных вх. величин:
Величина
явл.
вкладом в станд. неопр-ть, связ. с оценкой
y
вых. величины, кот. получ. из станд.
неопред-ти, связ. с оценкой вх. величины
xi,
по след. ф-ле:
.
Если
ф-ция модели f
явл. суммой или разностью некоррелир-ых
вх. величин xi,
например
),
то суммарная станд. неопр-ть Uc(y)
опред. выражением:
.
Если ф-ция модели f явл. произвед-ем или отнош-ем некоррелированных вх. величин xi, то суммарная станд. неопр-ть Uc(y) опред-ся выраж-ем:
где
– неопр-ти параметров, выраж. в виде
относит. станд. отклонений.
6) Расчет расшир.неопр-ти U. Расшир. неопр-ть U получ. путем умнож-я станд. неопр-ти вых. величины Uc(y) на коэф. охвата k: U=k Uc(y). При выборе знач-я коэфф. охвата следует учит-ть: - требуемый уровень достовер-ти; - какую-либо инф-ю о предполаг. распред-и; - инф-ю о кол-ве наблюд-й, использ-ых для оценки случ. эффектов. Часто на практике приним. k=2 для интервала, имеющего уровень доверия Р=95% и k=3 для интервала, имеющ. уровень доверия Р=99%.
7) Предст-е конеч. рез-та измер-й. Если мерой неопр-ти явл. суммарная станд. неопр-ть Uc(y), то рез-тат м.б. записан так: рез-тат: Y(единиц) при станд. неопр-ти Uc(y) (ед-ц). Рез-тат указ. в виде: рез-тат (y±U) (ед-ц).
Методика расчета неопр-ти д. примерно сод-ть сле-дующ. разделы: Назнач-е, Измерит-я задача, Модель измер-я и источники неопр-ти, Рез-тат измер-я, Анализ вх. величин, Корреляция вх. величин, Суммарная неопр-ть, Расшир. неопр-ть, Полный рез-тат измер-я, Бюджет неопр-ти, Список использ-х источников.
