1. Анализ смеси углеводородов, методами гжх и рефрактометрии

Цель работы. Сопоставить результаты определения состава бинарной смеси рефрактометрическим методом и методом газовой хроматографии.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Определение состава смеси рефрактометрическим методом.

3. Определение состава смеси хроматографическим методом. Расчет хроматограммы.

4. Сопоставление методов определения состава бинарной смеси. Выводы.

Теоретическая часть

Сочетание рефрактометрических измерений с другими физико-химическими методами анализа вещества (ГЖХ, ИКС, УФ и др.) позволяет определить состав многих сложных смесей органических соединений и природных продуктов.

Задачей данной работы является определение процентного содержания ароматических углеводородов в смеси гептан:толуол с использованием методов анализа ГЖХ и рефрактометрического.

Ознакомиться с литературой [1-7] и осветить в отчете следующие вопросы:

1. На чем основано определение состава бинарной смеси рефрактометрическим методом?

2. Какой вид хроматографии используется при анализе бинарной смеси углеводородов?

3. Каковы условия хроматографического анализа, газ-носитель, неподвижная жидкая фаза?

4. Причины ошибок при определении состава смесей хроматографическим методом.

Методика выполнения работы

Определение процентного содержания ароматического углеводорода в смеси методом гжх

Определение процентного содержания толуола в смеси проводится методом газовой хроматографии на хроматографе ХРОМ-5 с применением набивной колонки из нержавеющей стали длиной 1 м диаметром 0,2 см. Колонка заполнена неподвижной фазой (15 %) Карбовакс на 20 % на носителе Хроматон NAW. Применяют пламенно-ионизационный детектор (соотношение воздуха и водорода 10:1). Условия анализа: температура в колонке 110-140°C, объемная скорость газа-носителя 20 мл/мин. После достижения нулевой линии на ленте самописца (через прибор пропускается только газ-носитель) вводят пробу смеси гептан-толуол в количестве 0,02-0,04 мкл.

Анализ смеси проводится в изотермическом режиме при температуре хроматографической колонки, равной 110-140°С.

Хроматограмма состоит из двух четко разделенных пиков. Состав анализируемой смеси расчитывается методом внутренней нормализации по формулам:

;

,

где P₁ и P₂ – процентное содержание соответственно гептана и толуола,

S₁^’ и S₂^’ – соответствующие приведенные площади пиков.

Приведенные площади пиков находят по формулам:

,

где S₁ и S₂ - площади пиков гептана и толуола,

K_g и K_t - поправочные коэффициенты для гептана (1,1) и для толуола (1,0).

Определение процентного содержания ароматических углеводородов методом рефрактометрии

Показатель преломления - это одна из важнейших и наиболее доступных характеристик органических соединений, углеводородов, их смесей и фракций нефти.

В основе рефрактометрического метода анализа лежит зависимость показателя преломления от состава и строения углеводородов и их молекулярной массы. Для индивидуальных углеводородов различных гомологических рядов показатель преломления растет с увеличением числа атомов углерода и понижением температуры. Показатели преломления циклических углеводородов выше, чем алифатических. Наибольшими показателями преломления обладают ароматические углеводороды, наименьшими - алканы. Показатель преломления зависит также от концентрации растворов. Поэтому рефрактометрия может быть использована для определения концентрации растворов, для проверки чистоты вещества и контроля за процессом разделения. Показатель преломления бинарной смеси является аддитивной величиной, поэтому процентное содержание одного из компонентов Х (например, толуола) может быть рассчитано по формуле:

,

где - показатель преломления гептана,

- показатель преломления толуола.