4. Порядок виконання роботи

4.1. Приготування робочого розчину бури.

Для приготування розчину натрій тетраборату використовують лише перекристалізовану буру, оскільки під час зберігання вона може втрачати певну кількість води. Для цього відважують 140-150г технічної кристалічної бури, розчиняють при нагріванні (не вище як 60°С ) у 300 см³ води . Одержаний розчин фільтрують крізь паперовий фільтр у фарфорову чашку, яку охолоджують льодом. При безперервному перемішуванні скляною паличкою відбувається утворення дрібнокристалічного осаду, який відфільтровують і промивають невеликою кількістю крижаної води. Одержані кристали висушують на повітрі впродовж 2-3 діб. Висушування вважають закінченим , якщо дрібні кристали не пристають до скляної палички. Суху речовину зберігають у склянках з притертими пробками.

З перекристалізованої бури готують 0,1М розчин натрій тетраборату . Для цього на аналітичних терезах відважують 1,9072г бури, наважку кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см³ , добавляють дистильовану воду до 3/4 об’єму колби. Після розчинення бури об’єм доводять водою до риски і перемішують.

4.2. Приготування робочого розчину хлоридної кислоти.

Розчин хлоридної кислоти готують приблизно 0,1н концентрації з концентрованої кислоти (ρ =1,19 г/см³З, містить 37,2% гідроген хлориду). Щоб приготувати 0,1н розчин хлоридної кислоти об’ємом 1л, потрібно взяти такий об’єм концентрованої кислоти , який би містив гідроген хлорид масою 3,65г. Знаходимо скільки концентрованої хлоридної кислоти треба взяти , щоб вміст гідроген хлориду дорівнював масі 3,65г.

100 г - 37,2

X =100 * 3,65 / 37,2 = 9,81г

X - 3,65

Знаходимо об’єм хлоридної кислоти , виходячи з її густини :

V = m/ρ = 9,81/1,19 = 8,25 мл

Отже , відміряють циліндром концентровану хлоридну кислоту об’ємом 8,25 мл , розводять водою приблизно до об’єму 1л і встановлюють концентрацію цього розчину за розчином бури.

Щоб установити нормальність хлоридної кислоти , приготовлений розчин бури поміщають у 3 конічні колби місткістю 150-200 мл об'ємами по 25 мл добавляють 1-2 краплі метилового червоного або метилового оранжевого, титрують робочим розчином хлоридної кислоти. У точці еквівалентності розчин повинен містити лише натрій хлорид і борну кислоту , яка зумовлює слабкокислу реакцію розчину . З трьох добутих результатів беруть середній, якщо вони різняться між собою не більше як на 0,1 мл . Нормальність хлоридні кислоти знаходять за формулою:

N(HCl) =V(бури) * N(бури) / V(HCl)

4.3. Визначення вмісту натрій гідрогенкарбонату в питній соді.

Питна сода може містити різні домішки ( натрій хлорид, натрій сульфат), тому для встановлення чистоти препаратів соди визначають вміст натрій гідрогенкарбонату. Грунтуються на тому, що у водному розчині натрій гідрогенкарбонат гідролізується і має лужну реакцію.

СО₂

Na ⁺ + НСО₃ ^- + Н-ОН = Na ⁺ + ОН ^- + Н₂СО₃

Н₂О

При титруванні такого розчину робочим розчином хлоридної кислоти в еквівалентній точці залишається карбонатна кислота:

NaHCO₃ + HCl = NaCl + СО₂ + Н₂О

Отже , в цьому випадку використовують індикатор метилоранж.

Для аналізу беруть питну соду, розраховують величину наважки для приготування 0,1 н розчину об’ємом 250 мл . Еквівалентна маса натрій гідрогенкарбонату дорівнює його молярній масі, тобто 84,02. Отже , для приготування 0,1 н розчину NaHCO₃ об’ємом 250 мл , зважують :

84,02 * 0,1 * 250 / 1000 = 2,1005 г NaHCO₃

На практиці це роблять так : зважують на технічних терезах соду масою 2,1г, а потім на аналітичних терезах з точністю до 0,0001г. Наважку переносять у мірну колбу місткістю 250 мл і розчиняють у дистильованій воді, доводячи до риски рівень рідини в колбі. Відбирають у конічну колбу місткістю 150- 200 мл приготовлений розчин питної соди об’ємом 25 мл, добавляють 1-2 краплі метилоранжу і титрують робочим розчином хлоридної кислоти. З трьох титрувань визначають середній результат і роблять розрахунки.

1. Обчислюють нормальність виготовленого розчину соди:

V( HCl) * N( HCl ) / N( NaHCO₃) = V(NaHCO₃)

2. Обчислюють титр цього розчину соди , тобто масу соди в г у розчині об’ємом 1 мл.

Т(NaHCO₃) = N(NaHCO₃) * Em / 1000 , г /мл

Де Em - еквівалентна маса натрій гідрогенкарбонату , яка дорівнює його молярній масі, тобто 84,02г

3. Обчислюють масу соди в приготовленому розчині об’ємом 250 мл.

m( NaHCO₃) = Т(NaHCO₃) * 250

4. Обчислюють масову частку натрій гідрогенкарбонату в питній соді, виходячи з наважки (соди)

W(NaHCO₃) = m(NaHCO₃) * 100% / m(соди)