1. Якісне визначення сахарину в напоях

В основу визначення покладена здатність сахарину розчинятись у суміші сірчаного та петролейного ефірів, що дозволяє вилучити його з досліджуваного напою.

Хід визначення

Для якісного визначення сахарину в напоях із досліджуваного зразка піпеткою відбирають пробу обємом 100 см³, яку переносять у ділильну воронку. Для підкислення проби до неї додають 1 см³ 25 %-ної сірчаної кислоти, а для вилучення із напою сахарину вносять 50 см³ суміші сірчаного і петролейного ефірів (1:1). Ділильну воронку обережно струшують протягом 2...3 хв. для переходу сахарину із напою в ефірний шар. Сахароза, якщо вона присутня в напої, залишається у водному розчині.

Під час вилучення сахарину потрібно періодично відкривати пробку воронки для зменшення тиску ефірних парів всередині.

Після розшарування рідин нижній водний шар випускають і відкидають. Ефірний шар, що містить сахарин, зливають у порцелянову чашку і відганяють ефір на водяній бані при температурі 60 °С під тягою.

Сухий залишок змочують водою і смакують. Занадто солодкий смак (із деяким металевим присмаком) вказує на присутність сахарину.

1.2. Кількісне визначення сахарину в напоях

В основу методу покладено принцип відщеплення і окиснення групи SO₂, яка входить до складу сахарину, до H₂SO₄, яку потім визначають осадженням у вигляді сульфату барію.

Хід визначення

100 см³ досліджуваного напою змішують із кварцовим піском і висушують на водяній бані. Залишок змішують із 1...2 см³ 30%-ної фосфорної кислоти. До суміші приливають по частинах суміш сірчаного і петролейного ефірів (1:1) і екстрагують сахарин. Екстракти змивають у колбу. Кількість екстракту (3...4-кратне екстрагування) повинна складати не менше 200...250 см³. Потім екстракт фільтрують через азбестовий фільтр, випаровують у фарфоровій чашці на водяній бані. Сухий залишок розчиняють у 3%-ному розчині Na₂CO₃, фільтрують і знову випаровують у фарфоровій чашці. Сухий залишок змішують із 4...5 частинами Na₂CO₃ і переносять у колбу з розплавленою селітрою (3...5 г). плавлення продовжують ще 10 хв. Потім сплав охолоджують і розчиняють у 5%-ному розчині соляної кислоти.

У ході аналізу при розчиненні сплаву соляною кислотою утворюється H₂SO₄, яку нейтралізують BaCl₂.

H₂SO₄+BaCl₂=BaSO₄+2HCl

Сульфат натрію відділяють фільтруванням через попередньо висушений до постійної ваги беззольний фільтр. Фільтр з осадом озолюють в муфельній печі. Від загальної маси золи віднімають масу золи фільтра і отриману вагу сульфату барію перераховують на H₂SO₄ шляхом множення на коефіцієнт (К=0,7854).

1.3. Фотометричний метод визначення аспартама

Даний метод грунтується на взаємодії аспартама з нінгідрином у присутності фруктози, що протікає у лужному середовищі (pH 8,0) з утворенням комплексної сполуки забарвлення. Інтенсивність забарвлення розчину комплексону прямо пропорційна вмісту аспартама в досліджуваному зразку. Інтенсивність забарвленості вимірюють за допомогою фотоелектроколориметра, а далі, враховуючи значення оптичної густини, за калібрувальним графіком знаходять вміст аспартама в сфері реакції.

Хід визначення.

Побудова калібрувального графіка. Для приготування стандартного розчину на аналітичних вагах зважують 0,02 г аспартама, який без втрат переносять у мірну колбу об'ємом 100 см³. В колбу приливають 50…70 см³ дистильованої води, підігрівають до температури 40°С і при перемішуванні розчиняють аспартам. Після повного розчинення аспартама вміст колби доводять до риски дистильованою водою (базовий розчин).

Приготування робочих розчинів аспартама для побудови калібрувального графіка проводять у відповідності з табл.1.1

Таблиця 1.1