Порядок проведения анализа

1. С помощью пенного расходомера проверить расход газа-носителя, подаваемого из баллона 1 (давление на входе установить 4 атм.). В случае отличия расхода от нормального (30 мл/мин) с помощью ручек 8 и 9 в блоке подготовки газов установить необходимый расход в обоих каналах.

2. Включить тумблеры “Сеть” в термостате колонок и на панели измерительного блока 2.

3. Включить тумблеры 4 “Питание детектора” и установить ручкой “Питание детектора” стрелку миллиамперметра на деление “100”.

4. Включить потенциометр КСП-4 (1) и ручками “Установка нуля” – грубо и точно – на измерительном блоке установить стрелку потенциометра по середине шкалы.

5. Ручку дозатора 7 (рис.3) вывести в правое положение (1) открыть вентиль баллончика с анализируемым газом (контроль прохождения газа через дозирующий объем проводится с помощью ротаметра (рис.4)). Через 5-10 секунд перевести кран-дозатор в положение 2 и определить по секундомеру время от ввода проба на анализ до времени выхода пика на хроматографе. Баллончик закрыть.

6. По изменению нулевой линии на потенциометре отметить время выхода трех сновных компонентов.

7. По хроматограмме рассчитать:

а) чувствительность прибора по Портеру для трех компонентов

(1 – этан, 2 – пропан, 3 – бутан)

б) величину эквивалентной теоретической тарелки (ВЭЭТ) для каждого компонента, учитывая, что длина колонки L=2,5 м

в) концентрацию всех трех компонентов

Таблица 1

Вещество	Поправочные коэффициенты для детектора по ТП	Теплопроводность10	ккал/смсекград/возд
Воздух Водород Гелий Метан Азот Этан Пропан Бутан Пентан	- - - 0,45 0,67 0,59 0,68 0,68 0,69	5,83 41,6 34,8 7,21 5,81 4,36 3,58 3,22 3,12	1,0 7,14 5,97 1,25 0,996 0,75 0,615 0,552 0,535

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

1. Газовая и электрическая схемы хроматографа.

2. Хроматограмма, полученная в результате анализа неизвестного газа.

3. Результаты обработки хроматограммы: количество газов в смеси, их название и концентрация,

чувствительность детектора и ВЭЭТ для каждого компонента.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Принцип действия и назначение хроматографических газоанализаторов.

2. Хроматографические колонки и их роль в анализе газовых смесей.

3. Типы детекторов, их достоинства и недостатки.

4. Расшифровка хроматограмм.

5. Определение чувствительности хроматографа.

6. Калибровка хроматографических газоанализаторов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Мак-Нейр, Бонелли. Введение в газовую хроматографию. - М., Мир, 2004.

2. Фроловский П.А. Газовая хроматография. – М., Недра, 2002.

3. Хроматограф лабораторный ЛХМ-8МД. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.