5. Обнаружение по окраске золы (сухой метод)
Полоску фильтровальной бумаги смачивают раствором соли цинка и 2 каплями раствора соли кобальта (II) Co(NO3)2, подсушивают на воздухе. Бумажку сжигают в маленькой фарфоровой чашке. Наблюдают цвет полученной золы – зола приобретает зелёный цвет «зелень Ринмана»
Zn(NO3)2 + Co(NO3)2, СоZnO2 + 4NO2 + О2
Информационный материал Реакции обнаружения 5-й группы катионов (кислотно-основная классификация)
Реакции заносятся в лабораторный журнал по следующей схеме:
Катион |
Реагент |
Уравнение реакции, методика и условия проведения |
Аналитический эффект |
Реакции обнаружения ионов магния Mg2+
1. Действие щелочей и аммиака NaOн, koh, nн4он
Гидроксиды натрия, калия и бария, осаждают белый студенистый осадок гидроксида магния:
MgCI2
+
2KOH
→ Mg(OH)2
+
KCI
Mg2+ + 2OH-→Mg(OH)2
Образующийся осадок растворим в кисл кислотах, не растворим в избытке щелочей.
отах иВ присутствии аммонийных солей осаждение не может быть полным. При высокой концентрации солей аммония осадок Мg(OH)2 может совсем не образоваться, так как Mg(OH)2 растворяется в избытке аммонийных солей:
Mg(OH)2 + 2NH4CI → MgCI2 + 2NH4OH
2. Растворимые карбонаты Na2co3
В пробирку к 2 каплям соли магния прибавляют карбонат натрия. Наблюдают образование белого аморфного осадка, растворимого в кислотах
2Mg2+ + 2CO32- + Н2О (MgOH)2CO3 + CO2
белый аморфный
3. Гидрофосфат натрия Na2hpo4
1. В пробирку вносят по 2-3 капли раствора соли Mg2+ и Na2HPO4, прибавляют 3-4 капли 2 M HCl. Осадок при этом не должен выпадать. Затем в пробирку добавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и по каплям 2 М NH3 до появления слабо розового окрашивания. После добавления каждой капли раствора NH3 содержимое пробирки тщательно перемешивают. Для ускорения образования осадка внутренние стенки пробирки можно потереть стеклянной палочкой.
2. На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли Mg2+ и 1 каплю аммиачного буфера (рН 9). Рядом наносят 1 каплю раствора Na2HPO4 и наблюдают образовавшиеся кристаллы под микроскопом.
Mg2+ + HPO42- + NH3 MgNH4PO4
белый кристаллический
Для того чтобы произошло образование кристаллического осадка фосфата аммония-магния, реакцию необходима величина рН 9 (аммиачный буфер). При взаимодействии ионов Mg2+ и HPO42- в нейтральной среде образуется аморфный осадок MgHPO4, а при рН > 10 - также аморфный Mg3(PO4)2. Реакцию образования MgNH4PO4 можно выполнить в пробирке или как микрокристаллоскопическую.
4. 8-гидроксихинолин C9H6NOH
Mg2+ + 2C9H6NOH Mg(C9H6NO)2 + 2H+
зеленовато-жёлтый кристаллический
Реакции обнаружения ионов магния Mn2+
1. Действие щелочей и аммиака NaOН, KOH, NН4ОН
К двум каплям раствора соли марганца добавляют две капли раствора щёлочи. Наблюдают изменение цвета осадка.
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2
белый
Образующийся осадок растворим в кислотах и нерастворим в щелочах. На воздухе он быстро буреет из-за окисления Mn+2 до Mn+4.
2. Пероксид водорода H2O2.
К двум каплям раствора соли марганца добавляют четыре капли раствора щёлочи и две капли раствора H2O2. Наблюдают образование бурого осадка оксида марганца
MnSO4 + H2O2 + 2NaOH → MnO(OH)2↓ + Na2SO4 + H2O
бурый
3. Сульфид натрия Na2S
В пробирку помещают 2 капли раствора соли марганца (II) и добавляют 2 капли раствора сульфида натрия. Наблюдают образование жёлто-розового осадка, растворимого в кислотах
Mn2+ + S2- MnS (желтовато-розовый)
4. Висмутат натрия NaBiO3
В пробирку вносят несколько капель раствора соли Mn2+, прибавляют 1-2 мл 2М HNO3, несколько крупинок NaBiO3 и перемешивают. Наблюдают появление малиново-фиолетового раствора
2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
малиново-фиолетовое окрашивание раствора
5. Персульфат аммония (NH4)2S2O8
В пробирку помещают 3 капли раствора марганца (II). Прибавляют к нему свежеприготовленный раствор персульфата аммония с массовой долей 50% в присутствии катализатора AgNO3, нагревают (несильно). При этом происходит окисление Mn2+ до MnO4-. Раствор становится фиолетовым, а при малой концентрации ионов марганца (II) – малиновым:
2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4
Реакции обнаружения ионов железа (II) Fe2+
1. Действие щелочей и аммиака NaOН, KOH, NН4ОН
К 2 каплям железа (II) прибавить 2 капли раствора щёлочи. При осаждении без доступа воздуха выпадает осадок белого цвета. Грязно-зелёная окраска обусловлена его частичным окислением. Осадок Fe(OH)2 растворим в кислотах, кислотах, не растворим в избытке щелочей.
Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2
грязно-зелёный
2. Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6]
Для обнаружения ионов Fe2+ 2-3 капли раствора помещают в пробирку, добавляют 1 каплю 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора K3[Fe(CN)6]. При наличии ионов Fe2+ наблюдают образование темно-синего осадка «турнбуленовой сини»
Fe2+ + K+ + [Fe(CN)6]3- KFe[Fe(CN)6] (синий)
или Fe2+ + [Fe(CN)6]3- [Fe2(CN)6]-
Образующийся осадок нерастворим в кислотах, разрушается щелочами.
3. Сульфид натрия Na2S
В пробирку помещают 2 капли раствора соли железа (II) и добавляют 2 капли раствора сульфида натрия. Наблюдают образование чёрного осадка. Осадок растворим в минеральных кислотах.
Fe2+ + S2- FeS
чёрный
4. Диметилглиоксим
К нескольким каплям раствора соли Fe3+ добавляют несколько капель раствора диметилглиоксима и раствора NH3. Наблюдают появление вишнёво-красной окраски раствора
При действии окислителей, например, H2O2, ионы Fe2+ окисляются до Fe3+, и красная окраска исчезает.
Реакции обнаружения ионов железа (III) Fe3+
1. Действие щелочей и аммиака NaOН, KOH, NН4ОН
К 2 каплям железа (III) прибавить 2 капли раствора щёлочи. Наблюдают образование бурого осадка. Осадок Fe(OH)3 растворим в кислотах, не растворим в избытке щелочей.
Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3
красно-бурый
2. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6]
Гексацианоферрат калия (II) осаждает из нейтральных или кислых растворов солей железа (III) «берлинскую лазурь» – осадок интенсивного синего цвета.
К 2 каплям раствора хлорида железа (III) добавляют 1 каплю раствора желтой кровяной соли.
Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4- KFe[Fe(CN)6]
синий
или Fe3+ + [Fe(CN)6]4- [Fe2(CN)6]-
Образующийся осадок нерастворим в кислотах, разрушается щелочами.