Лабораторная работа №7 определение кислотного числа

Кислотное число является показателем содержания в нефтепродуктах соединений кислого характера, к числу которых в первую очередь относятся нафтеновые кислоты, а также жирные и ароматические кислоты, содержание которых в нефтепродуктах значительно ниже.

Кислотным числом называется количество мг КОН, необходимое для нейтрализации 1г анализируемого вещества.

Исследуя химический состав нефти и нефтепродуктов, кислотное число определяют при изучении:

1. Качества нефтепродуктов;

2. Свойства нафтеновых кислот.

Цель работы состоит в определении кислотного числа нефтепродуктов и определении процентного содержания нафтеновых кислот.

Определение кислотного числа методом объемно-метрического титрования

Точную навеску исследуемого образца (нефтепродукта или нафтеновых кислот), примерно 0,3-0,5 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 25 мл спирто-бензольной смеси в колбе Эрленмейера и титруют из бюретки 0,1 н раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления малинового окрашивания. Записывают в рабочий журнал количество мл КОН, пошедшее на титрование.

Расчет кислотного числа

Кислотное число рассчитывают по формуле:

где: 5,6 – количество мг КОН в 1 мл 0,1н раствора КОН;

А – вес навески исследуемого образца, г;

В – количество мл 0,1н раствора КОН, пошедших на титрование (нейтрализацию) взятой навески вещества;

К – поправка к титру раствора КОН (получить у лаборанта).

Таким образом, на основании данных, полученных при титровании исследуемого вещества, мы находим кислотное число этого образца. Зная кислотное число, можно вычислить среднюю молекулярную массу исследуемого продукта, в частности молекулярную массу нафтеновой кислоты. Так как нафтеновые кислоты являются монокарбоновыми кислотами, на нейтрализацию каждой молекулы кислоты должна быть затрачена одна молекула КОН. Отсюда при известной молекулярной массе кислоты, теоретическое кислотное число может быть выражено формулой:

Зная кислотное число исследуемой кислоты, можно вычислить ее молекулярную массу:

Лабораторная работа №8 кислородсодержащие соединения

Опыт 1. Образование и гидролиз алкоголятов

В сухую пробирку помещают маленький кусочек металлического натрия. Добавляют 3 мл этилового спирта и наблюдают за растворением натрия в спирте с выделением водорода. К образовавшемуся этилату натрия приливают 2-3 мл дистиллированной воды, добавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина – появляется малиновое окрашивание.

Алкоголяты – подобно солям очень слабых кислот при действии воды гидролизуются с образованием спирта и щелочи.

Опыт 2. Окисление этилового спирта хромовой смесью

Окисление спиртов в лабораторных условиях чаще всего осуществляют хромовой смесью. В сухую пробирку помещают 2 мл этилового спирта, добавляют 1 мл раствора серной кислоты и 2 мл раствора двухромовокислого калия. Оранжевый раствор нагревают на пламени горелки до начала изменения окраски на синевато-зелёную. Одновременно ощущается характерный запах уксусного альдегида.

Опыт 3. Свойства фенола

а) Растворимость фенола в воде

В пробирку помещают 0,5 г фенола и 5 мл воды. Смесь встряхивают и дают отстояться. Наблюдается расслоение смеси, фенол полностью в воде не растворяется. Затем смесь встряхивают и нагревают на горячей водяной бане. Образующийся раствор разливают в две пробирки.

б) Качественная реакция на фенол

В пробирку с раствором фенола добавляют 2-3 капли раствора хлорного железа (FeCl₃). Появляется фиолетовое окрашивание за счёт образования комплексной соли:

в) Получение трибромфенола

В пробирку с раствором фенола добавляют по каплям раствор брома. При этом наблюдают появление белой мути за счёт нерастворимого в воде трибромфенола.

фенол 2,4,6 – трибромфенол

Опыт 4. Окисление альдегидов оксидом серебра (реакция серебряного зеркала).

2AgNO₃ + 2NH₄OH Ag₂O + 2NH₄NO₃ + H₂O

Ag₂O + 4NH₃ + H₂O 2[Ag(NH₃)₂]⁺OH^–

Предварительно готовят аммиачный раствор оксида серебра, добавляя к 4-5 мл раствора нитрата серебра разбавленный водный аммиак до растворения первоначально образующегося осадка.

К раствору альдегида приливают 1 мл свежеприготовленного аммиачного раствора окиси серебра и добавляют 2-3 капли разбавленного раствора щелочи. Пробирку встряхивают и ставят в штатив. Если серебро не выделяется, пробирку нагревают.

Опыт 5. Растворимость в воде различных кислот и взаимодействие со щелочами

В каждую пробирку поместите несколько капель или кристаллов:

1. уксусной кислоты,

2. стеариновой кислоты,

3. бензойной кислоты,

4. щавелевой кислоты.

Добавьте по 3-4 мл воды, слегка нагрейте пробирки. Горячие растворы охладите и отметьте выделение кристаллов кислот, растворившихся при нагревании.

Прибавьте немного раствора щелочи. Наблюдается растворение выпавших в осадок кислот. Соли карбоновых кислот и щелочных металлов, как правило, растворимые в воде.

Список литературы:

1. Грандберг И.И. Органическая химия – М: Дрофа, 2002. – 672с., 2004, 2009г.

2. Химия нефти и газа с основами органической химии. В.Н. Кошелева. М.: РГУ Нефти и газа. 2005.180с.

3. Общая химическая технология / под ред. И.П. Мухленова (в 2-х т.).- М.:Высш.шк. 2009.

4. Фоменко А.И., Осипова В.П. Органическая химия. Методические указания по выполнению лабораторных работ – Астрахань: АГТУ, часть 1 (2001 г.), часть 2 (2002 г.), часть 3 (2002 г.).