Холостой опыт

 Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистил-лированную или бидистиллированную воду в том же количестве.

Вычисление результатов ХПК = (V_A- V_X)N∙8∙1000/V

где: V_A и V_X – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте и при анализе пробы соответственно, мл; N – концентрация титрованного раствора соли Мора, моль/л; V–объем анализируемой пробы сточной воды,мл; 8 – эквивалент кисло-рода.

Контроль точности анализа

    Контроль точности анализа на бихроматную окисляемость проводят с помощью стандартного раствора, в качестве которого используют водный раствор бифталата калия (КС₈Н₅О₄) в концентрации 2,0824 ммоль/л (ИСО 6060). Потребление кислорода при использовании такого раствора в качестве пробы соответствует значению ХПК 500 мг О₂/л.

Определение количества активного хлора

1. Внести в колбу с притертой пробкой 0,5 г калия йодистого кристаллического, 2-5 мл дистиллированной воды, 100 мл исследуемой воды, 10 мл буферного раствора, 1-2 мл крахмала. Содержимое взболтать. Раствор приобретает синий цвет.

При этом протекает реакция:

4J ^─ +2CLO^─ + 2H₂O = 2CL^─ + J₂ + 4OH^─

Закрыть колбу пробкой и держать 5 мин в темном месте.

2. Титровать 0,005 н. раствором гипосульфита до обесцвечивания.

3. Определить количество активного хлора по формуле:

X =  a • K • 0,177 • 1000/V

где Х - количество активного хлора, мг/л; а - количество гипосульфита, израсходованное на титрование, мл; К - поправочный коэффициент к 0,005 н. Na₂S₂O₃; 0,177 – содер-жание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,005 н. Na₂S₂O₃, мг; V - объем воды, израсходованный на титрование, мл.

Определение нефтепродуктов в сточной воде

1. Отмерить 1 л испытуемой воды и подкислить ее концен-трированной соляной кислотой полностью 1,19 до pH не более 5,0. Подкисленную воду перенести в делительную воронку вместимостью 1 л , добавить 20 мл хлороформа и встряхивать в течении 2 мин, после чего дать отстояться в течение 15 мин. При этом должно произойти расслоение образовавшейся эмульсии.

2. Слить нижний хлороформенный слой в сухую колбу с притертой пробкой, стараясь при этом не захватить ни воды, ни промежу-точного слоя эмульсии.

3. Произвести повторное экстрагирование подкисленной воды в делительной воронке хлороформом порцией в 20 мл, ополоснув предварительно склянку из-под пробы воды и перенеся порцию хлороформа в длительную воронку. Полученный второй экстракт присоединить к первому экстракту.

4. Добавлять к собранному экстракту в колбе прокаленный безводный сульфат натрия до тех пор, пока им не будет охвачена вся вода и не образуется прозрачный слой хлороформа над сульфатом натрия. Произвести высушивание экстракта в сушильном шкафу в течение трех-четырех часов или оставить экстракт в нем на ночь.

5. Отфильтровать высушенный экстракт через обезжиренный фильтр в колбу для отгона. Отгонять экстракт следует на закрытой электроплитке до тех пор, пока в колбе не останется около 10 мл экстракта.

6. Приготовить хроматографическую колонку из стеклянной трубки диаметром 1 см. В нижнюю часть колонки положить стеклянную вату слоем 1 см, сверху насыпать слой порошка окиси алюминия толщиной 2 см. Для каждого анализа готовится новая колонка.

7. Промыть колонку н-гексаном. Остаток хлороформенных веществ (около 10 мл экстракта) обрабатывать несколько раз небольшими порциями н-гексана, перенося каждую порцию на колонку с окисью алюминия, под которую подставляют взвешенный бюкс. После этого колонку промывают еще несколькими порциями н-гексана, собирая их в тот же бюкс. Всего расходуется 20 мл н-гексана. Не следует допускать, чтобы уровень н-гексана в колонке опускался ниже верхней границы слоя окиси алюминия, что приводит к попаданию воздуха в колонку, в связи с чем уменьшится ее адсорбционная способность.

8. Отгонять н-гексан из бюкса следует на закрытой электроплитке до объема 10 мл, затем при комнатной температуре с помощью вентилятора.

9. Взвешивать бюкс с остатком на аналитических весах до достижения постоянной массы. Разность между массой бюкса с остатком после удаления растворителя и массой пустого бюкса показывает содержание нефтепродуктов во взятом для анализа объеме испытуемой воды.