2.3 Оборудование для кристаллизации из растворов

Кристаллизация из растворов является широко распространенным технологическим приемом отделения веществ от сопутствующих компонентов. Однако при разработке оборудования и практической реализации этого процесса постоянно возникают проблемы выбора рациональной аппаратурно-технологической схемы и оптимальных значений технологических параметров, типа и конструкции кристаллизатора, расчета его размеров и гидравлических характеристик. Для решения указанных проблем в СвердНИИхиммаше была образована лаборатория, в задачи которой входили исследование закономерностей массовой кристаллизации из растворов, экспериментальная отработка оборудования, получение рекомендаций по расчету кристаллизаторов, разработка технологических приемов обеспечения заданной производительности, полноты извлечения, чистоты и необходимого гранулометрического состава кристаллического продукта, предотвращения образования инкрустаций, а в конечном счете - разработка конструкторской документации на проектируемые установки, оказание помощи предприятиям в их изготовлении, освоении и последующей эксплуатации.

Тип и конструкция кристаллизатора определяются выбран­ным способом создания пересыщения и требованиями к гра­нулометрическому составу продукта. Если требования к гранулометрическому составу кристал­лического продукта не оговариваются, желательно применять более простые аппараты. Кристаллизаторы с естественной циркуляцией (без насоса) рекомендуются для выделения ве­ществ. не склонных к образованию крупных кристаллов в имеющих не очень большую разность плотностей твердой фа­зы и маточного раствора. При образовании инкрустаций, вы­сокой вязкости суспензий и необходимости иметь высокий коэффициент теплопередачи целесообразно применять крис­таллизаторы с принудительной циркуляцией. В этих аппаратах обычно получается продукт со средним размером частиц 0,1-0,4 мм и коэффициентом вариации 40-50%.

Для получения более крупного продукта следует приме­нять кристаллизаторы, позволяющие проводить процесс в "мягких" гидравлических условиях и при низком пересыщении. Вакуум-кристаллизатор со специально разработанным встроенным осевым насосом, центральной циркуляционной трубой и внутренней перегородкой, аналогичной по конструкции известному зарубежному кристаллизатору ДТВ, позволяет получать продукт со средним размером частиц 0,6-1,1 мм и коэффициентом вариации 35-40%. Этот аппарат обеспечивает некоторое регулирование гранулометрического состава кристаллов за счет накопления твердой фазы в циркуляционном контуре путем раздельного отвода суспензии и маточного раствора. Он мало подвержен инкрустациям и легко отмывается.

Такое же назначение и те же достоинства имеет двухконтурный вакуум-кристаллизатор. Циркуляция суспензии внутри аппарата инициируется струйным насосом, рабочей жидкостью, для которого является маточный раствор, циркулирующий по внешнему контуру. При сравнительных испытаниях совместно с предыдущим кристаллизатором на производственных растворах хлористого калия был получен средний размер кристаллов 0,7-0,9 мм при коэффициенте вариации около 30%. По сравнению с предыдущей конструкцией двухконтурный кристаллизатор имеет несколько выше удельный расход электроэнергии, но имеет и свои преимущества. Он проще в изготовлении, так как комплектуется серийным центробежным насосом. При этом кристаллы не проходят через насос и не подвергаются там дополнительному разрушению. Он позволяет включить в наружный контур греющую камеру и получить выпарной вариант кристаллизатора, то есть расширить область его применения. При этом, в отличие от выпарных кристаллизаторов с циркуляцией суспензии, не происходит забивки греющих трубок кристаллами, так как через них циркулирует осветленный раствор. Он позволяет также подключить растворитель мелочи, используемый для дополнительного регулирования размера кристаллов. Применение двухконтурного кристаллизатора при выделении некоторых солей (сульфата аммония, медного купороса, диаммоний фосфата) обеспечило получение в определенных условиях кристаллов со средним размером до 2 мм.

Для получения еще более крупных кристаллов сорта "рисовое зерно" применяются классифицирующие кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем. В этих аппаратах циркулирует не суспензия, а маточный раствор, чтобы избежать разрушающего контакта кристаллов с движущимися частями насоса, который вынесен за пределы кристаллорастителя. Эта конструкция была испытана в производственных условиях на растворе медного купороса и бихромата калия (охладительный вариант), хлористого калия (самоиспарение), сульфата аммония (выпаривание). В результате были получены крупнозерновые продукты с хорошо ограненными или окатанными кристаллами. Однако широкому применению кристаллизаторов с псевдоожиженным слоем в непрерывном процессе препятствуют низкая удельная производительность, нестабильность гранулометрического состава кристаллов и склонность к обрастанию коркой деталей, соприкасающихся с пересыщенным раствором, в частности, трубопроводов и теплообменных труб.

Описанные конструкции кристаллизаторов нашли широкое применение в проектах кристаллизационных установок, разработанных в лаборатории для различных отраслей народного хозяйства. Десятки их успешно используются на различных предприятиях для производства товарных солепродуктов (хлористого калия, нитрита и нитрата натрия, сульфата и перхлората аммония, диаммонийфосфата, нитрата и бихромата калия, квасцов, медного и никелевого купороса и прочих), для получения кристаллических полуфабрикатов (карналлита, фторбериллата аммония, нитрата кальция, фторцирконата калия и других), для выделения балластных солевых осадков при очистке сточных вод различных производств. При их внедрении накоплен большой практический опыт по массовой кристаллизации в промышленности, по пуску, наладке и эксплуатации кристаллизационного оборудования.